ICS73.060.10 D31 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.4—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper magnetite — Part 4: Determination of sulfur content — High frequency combustion with infrared absorption method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定——2,2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定——硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定——高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定——滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定——波长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定——重量法； 第9部分：金属铁量的测定——磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第11部分：磁性铁量的测定——重铬酸钾滴定法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、龙岩市产品质量检验所、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。 本部分起草人：张彦甫、蒋晓光、窦怀智、岳好锋、谢锦河、钱燕、韩峰、薛峰、李异、张晨、石岩、徐师、李昌丽。 1 范围 YS/T 1047的本部分规定了铜磁铁矿中硫含量的测定方法——高频燃烧红外线吸收光谱法。 本部分适用于铜磁铁矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）为0.50%～7.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法——重量法测定吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 JJG 395 定碳定硫分析仪 3 方法提要 试样在高频感应炉氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫并由氧气载入红外线分析器测量室。二氧化硫吸收特定波长红外能，其吸光度与质量成正比，根据吸光度测定硫含量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 无水高氯酸镁：粒度0.7 mm～1.2 mm 4.2 碱石棉：粒状 4.3 纯钨助熔剂：硫含量小于0.0005% 4.4 纯铁助熔剂：硫含量小于0.0005% 4.5 硫酸钾：基准试剂，使用前于105℃干燥2 h，置于干燥器备用 4.6 标准物质：与样品硫含量相近的有证标准物质（CRM）或标准物质（RM） 5 仪器 5.1 高频感应红外碳硫分析仪：符合JJG 395要求 5.2 瓷坩埚：与分析仪匹配，在1200℃富氧条件下灼烧2 h，置干燥器备用 5.3 称量勺：非磁性材料或消磁不锈钢制成 6 试样 6.1 试样按GB/T 10322.1进行取样和制样，粒度不大于160 μm，称量前充分混匀。 6.2 吸湿水量按GB/T 6730.3规定测定。 7 分析步骤 7.1 试料 使用称量勺按表1称取试样，精确至0.0001 g。 硫含量0.50%～3.00%：试料量0.15 g； 硫含量>3.00%～7.00%：试料量0.10 g。 按附录A至少进行两次独立试验，取平均值。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3 工作曲线的绘制 按表2称取硫酸钾，精确至0.0001 g，加入铺有0.80 g纯铁助熔剂的瓷坩埚中进行处理（后续步骤未完整提供）。