YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中硫含量的测定。测定范围(质量分数)为0.50%~7.00%。
YS/T1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
———第1部分:铜量的测定 2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第3部分:铜量和铁量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法;
———第5部分:磷量的测定 滴定法;
———第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
———第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;
———第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;
———第10部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第11部分:磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。
本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。
本 部分参加起草单位:中铝洛阳铜业有限公司、龙岩市产品质量检验所、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。
本部分起草人:张彦甫、蒋晓光、窦怀智、岳好锋、谢锦河、钱燕、韩峰、薛峰、李异、张晨、石岩、徐师、李昌丽。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法
JJG395 定碳定硫分析仪

ICS73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.4—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第4 部分：硫量的测定　
高频燃烧红外线吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 4 :Determination of sulfur content-High frequency combustion with infrared absorption method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；—一第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；一第5部分：磷量的测定滴定法；YS/T1047.4—2015
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；一第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局。
本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、龙岩市产品质量检验所、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。本部分起草人：张彦甫、蒋晓光、窦怀智、岳好锋、谢锦河、钱燕、韩峰、薛峰、李异、张晨、石岩、徐师、李昌丽。
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第4部分：硫量的测定
高频燃烧红外线吸收光谱法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中硫含量的测定方法YS/T1047.4—2015
本部分适用于铜磁铁矿中硫含量的测定。测定范围（质量分数）为0.50%～7.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法JJG395定碳定硫分析仪
3方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸光度与其质量成正比，根据吸光度得出硫质量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm4.2碱石棉：粒状。
4.3纯钨助熔剂：硫含量小于0.0005%。4.4纯铁助熔剂：硫含量小于0.0005%。4.5硫酸钾：基准试剂。使用前于105℃干燥2h，置于干燥器中备用4.6标准物质：与被测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。5仪器
5.1高频感应红外碳硫分析仪：符合JJG395要求5.2瓷埚：与高频感应红外碳硫分析仪（5.1)相匹配，在1200℃的富氧氛围下灼烧2h，置于干燥器中备用。
5.3称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。YS/T1047.4—2015
6试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160um，称量前充分混匀。吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。分析步骤
使用称量勺（5.3），按表1称取试样（6.1），精确至0.0001g。表1
硫的质量分数/%
0.50~3.00
>3.00～7.00
测定次数
试料量
试料量/g
按附录A至少独立地进行两次试验，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
工作曲线的绘制
按表2称取硫酸钾（4.5），精确至0.0001g。放人铺有0.80g纯铁助熔剂（4.4）的瓷埚（5.2）7.4.1
中，再覆盖2.0g纯钨助熔剂（4.3）。表2
硫标准编号
硫标准系列的质量
硫酸钾/mg
硫质量/mg
YS/T1047.4—2015wwW.bzxz.Net
7.4.2在仪器最佳工作条件下，按硫质量由低至高的顺序测量硫标准系列的吸光度。以硫质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.5测定
7.5.1调节仪器，使其处于最佳分析条件，参见附录B。7.5.2至少选取2个适当含量的硫标准物质，每个至少测量3次，进行系统线性调节。7.5.3将试料（7.1)放人铺有0.80g纯铁助熔剂（4.4）的瓷埚（5.2）中，再覆盖2.0g纯钨助熔剂（4.3），在仪器最佳分析条件下测量试料中硫的吸光度，从工作曲线上查出对应的硫质量。7.6验证试验
随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。8分析结果的计算
硫量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（1)计算：ws
式中：
式中：
X100Xk
m×103
自工作曲线上查得的试料中硫的质量，单位为毫克（mg）；空白试验所得硫的质量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克（g）；
以干基计的硫含量的换算系数，按式（2)计算：k:
A一—试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。计算结果保留至小数点后两位。9精密度
.（2）
由6个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，其结果见表3。表3方法精密度
0.50~7.00
r=0.032m+0.036
R=0.040m+0.053
注：m为两次测定结果的平均值；r为实验室内允许差（重复性限）；R为实验室间允许差（再现性限）。10分析结果的验收
10.1准确度的检查
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果3
YS/T1047.4—2015
uc与证书值或标准值Ac进行比较。当|uc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。当|uc一Acl>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。C为95%置信度下，lμc一Ac|的临界值，按式（3)计算：C
式中：
分析方法的重复性限；
分析方法的再现性限；
独立测定CRM/RM的次数；
CRM证书值的标准不确定度。
分析结果的确定
r2+8μcRM
（3）
按式（1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果ws。11
试验报告
试验报告至少应给出以下几方面内容：实验室名称和地址；
试验报告签发人及签发日期；
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.4—2015；分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象。
试样分析值接受程序如图A.1。
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
I xi-x2 1 ≤r
再次测定
maxmim≤1.2
再次测定
Xmim≤1.3
=中位值（x1,2,*g,4）
注：r与9中规定一致。
试样分析值接受程序流程图
X,+x+r
x,+xz+xg+x4
YS/T1047.4—2015
YS/T1047.4—2015
高频感应炉功率
不小于2.2kW
气体流量
（资料性附录）
仪器的工作参数
氧气：3.0L/min;动力气：
1.0L/1次分析
仪器的工作参数
吹扫时间
一般为10 s
分析延迟时间
一般为60s
比较器水平
-般为2%
分析时间
般为60s
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。