ICS73.060.10 D31 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.5—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第5部分：磷量的测定 滴定法 Methods for chemical analysis of copper magnetite — Part 5: Determination of phosphorus content — Titrimetric method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1047—2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定——2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定——硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定——高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定——滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定——波长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定——重量法； 第9部分：金属铁量的测定——磺基水杨酸分光光度法； 第10部分：氧化亚铁量的测定——重铬酸钾滴定法； 第11部分：磁性铁量的测定——重铬酸钾滴定法。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司。 本部分参加起草单位：福建紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、辽宁东正煤炭化矿检验有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。 本部分起草人：蒋晓光、王秀颖、李绍文、夏珍珠、李先和、赵旭东、秦立俊、刘春峰、万双、姜郁、李英敏、罗秀芬、张彦甫、李卫刚。 1 范围 本部分规定了铜磁铁矿中磷含量的测定方法——滴定法。 本部分适用于铜磁铁矿中磷含量的测定，测定范围（质量分数）为0.20%～5.50%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法——重量法测定吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器——单标线吸量管 3 方法提要 试料经盐酸、硝酸和高氯酸分解后，残渣用氢氟酸除硅并以碳酸钠熔融。采用氨水沉淀法富集磷，在酸性条件下使磷酸根与钼酸铵形成磷钼酸铵沉淀，经处理后溶解于过量氢氧化钠标准溶液中，再用硝酸标准滴定溶液滴定过量氢氧化钠，从而计算磷含量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 无水碳酸钠 4.2 硝酸铵 4.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.4 盐酸（1+1） 4.5 盐酸（1+4） 4.6 盐酸（5+95） 4.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 4.8 硝酸（1+50） 4.9 硝酸（1+5000） 4.10 硝酸银溶液（10 g/L） 4.11 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 4.12 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 4.13 氢溴酸（40%） 4.14 氨水（ρ=0.90 g/mL） 4.15 过氧化氢（30%） 4.16 硝酸钾溶液（10 g/L） 4.17 钼酸铵溶液（40 g/L）：将40 g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300 mL热水和80 mL氨水中，冷却后加入600 mL硝酸（1+1）并加入少量磷酸氢二铵，静置24 h以上，使用前过滤。 4.18 三氯化铁溶液（3 g/L）：将0.3 g纯铁溶解于25 mL盐酸（1+1），滴加硝酸使其氧化，煮沸冷却后稀释至100 mL。