YS/T 1047的本部分规定了铜磁铁矿中金属铁量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中金属铁量的测定。测定范围(质量分数)为0.012%~0.45%。

ICS73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.9—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第9部分：金属铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 9:Determination of metallic iron content-Sulfosalicylic acid photometric method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：YS/T1047.9—2015
第1部分：铜量的测定2，2-联喔啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定滴定法；
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第9部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分起草人：秦立俊、姜郁、周川、郑光煜、代新英、王恒、前丽君、韩娟、李伟、张钊、叶欣、杨春林、王虹、夏新媛、下光宏、封亚辉、徐师、严文勋、刘业军、薛峰I
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第9部分：金属铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中金属铁量的测定方法。YS/T1047.9—2015
本部分适用于铜磁铁矿中金属铁量的测定。测定范围（质量分数）为0.012%～0.45%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法3方法提要
采用手工外磁选法，在乙醇介质中将试样中的磁性物和非磁性物分离。在磁力搅拌下用氯化汞-水杨酸钠乙醇溶液浸出磁性物中的金属铁，用磺基水杨酸分光光度法测定金属铁量4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水4.1氯化汞
4.2水杨酸钠。
磺基水杨酸
乙酸钠。
纯铁（w≥99.9%）。免费标准下载网bzxz
乙醇（95%）。
过氧化氢。
对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L)。
盐酸(2+1)。
，盐酸（1+4）。
4.11氯化汞-水杨酸钠乙醇溶液：称取2.5g氯化汞（HgCl,）和3g水杨酸钠溶于100mL乙醇(4.6)中。
YS/T1047.9—2015
4.12显色液：称取100g磺基水杨酸溶于500mL水中，加入3滴~5滴对硝基苯酚乙醇溶液（4.8），以氨水（1十1)中和至淡黄色，以水稀释至1L，混勾4.13盐酸-乙酸钠缓冲溶液：将500g乙酸钠（CH,COONa：3H,O）或301.4g无水乙酸钠溶于500mL盐酸（4.10)中，微热至60℃~70℃，待试剂溶解后，冷却，以水稀释至1L，混匀。此溶液pH值为5.0。
4.14铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（4.5），加入15mL浓盐酸溶解，滴加3滴～5滴过氧化氢（4.7），将溶液低温蒸发至约10mL。冷却后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此溶液1mL含1mg铁。
4.15铁标准溶液：移取5.00mL铁标准贮存溶液（4.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.050mg铁
5仪器
分光光度计：符合GB/T7729规定。称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。永久磁铁块：磁场强度（720008000）A/m。磁力搅拌器：转速100r/min～1000r/min。具塞锥形瓶或碘量瓶：100mL。
6试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160um。用不使样品发生化学变化的方法（如手工研磨法）研磨至100μm。6.2预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃～110℃下干燥2h。7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2），充分混匀试样，称取表1规定量的试样（6.1）.精确至0.0001g。表1试料量与试液分取量
金属铁的质量分数/%
0.012~0.10
>0.10~0.30
>0.30~0.45
7.2测定次数
试料质量/g
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。2
分取试液体积/mL
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
YS/T1047.9—2015
7.4.1将试料（7.1)置于干燥的100mL具塞锥形瓶中。加入约20mL乙醇（4.6）.摇动至液面无矿样飘浮，将永久磁铁块（5.3）贴在瓶底，充分摇动矿样，使磁性物吸附于瓶底的磁极处，慢慢倾出浸有非磁性矿物的乙醇溶液，重复该操作3次。加人25mL氯化汞-水杨酸钠乙醇溶液（4.11），以600r/min~800r/min的转速磁力搅拌40min。将溶液及残渣移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置10min～15min，于过滤，弃去最初5mL滤液7.4.2按表1分取滤液于50mL容量瓶中，加人3滴盐酸（4.9）和3滴过氧化氢（4.7），置于沸水浴中加热5min，冷却至室温，加入5mL缓冲溶液（4.13）和10mL显色液（4.12），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。
7.4.3将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中，以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。5工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（4.15）分别置于组50mL容量瓶中，加入15.00mL空白试液（7.4.1），再按照7.4.2和7.4.3相应步骤操作。以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3分析结果的计算
金属铁量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：p.v
m。.VX103
式中：
p——自工作曲线上查得的试液中金属铁的量，单位为毫克（mg)；V。试液总体积，单位为毫升（mL）；V.一分取试液体积，单位为毫升（mL）；m。试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留至两位有效数字。9精密度
由6个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表2表2方法精密度
0.012~0.45
重复性限r/%
r=0.0182ln(m）+0.0801
再现性限R/%
（1）
R=0.0180ln(m)+0.0840
注：m为两次测定结果的平均值，r为实验室内重复性限；R为实验室间再现性限3
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试验报告
试验报告至少应给出以下内容：实验室名称和地址；
试验报告签发人及签发日期；
试样及其必要的信息；
使用的标准，即YS/T1047.9—2015；分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序如图A.1所示。从独立的重复试验结果开
Im-x2l≤r
再次测定
XmaxXnin≤1.2
再次测定
Xmx—Xmm≤1.3r
u=中位值(ni，x2, g，xa)
+x2+x3
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X+++x4
试样分析值接受程序流程图
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中华人民共和国有色金属
行业标准
铜磁铁矿化学分析方法
第9部分：金属铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
YS/T1047.9—2015
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010-68522006
2015年12月第一版
书号：155066·2-29131
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