YS/T 556.14-2011锑精矿化学分析方法 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 556.14—2011 锑精矿化学分析方法 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates Part 14: Determination of silver content - Flame atomic absorption spectrometric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 YS/T 556《锑精矿化学分析方法》共16个部分，涵盖锑精矿中多种元素的测定方法，包括滴定法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。 本部分为第14部分。 本部分归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 主要起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 起草单位：广州有色金属研究院。 参加起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。 主要起草人：戴凤英、麦丽碧、刘天平、陈殿耿、谭文军、叶芳芳、阴东霞、宋应球、张敏。 1 范围 本部分规定了锑精矿中银量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中银量的测定，测定范围为10.00 g/t～500.00 g/t。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解后加入氢溴酸挥发除锑，在盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或同等纯度水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 氢溴酸（ρ=1.42 g/mL） 3.5 混合酸：3体积盐酸（3.1）与1体积硝酸（3.2）混合。 3.6 银标准溶液： 3.6.1 银标准贮存溶液：称取0.5000 g金属银（纯度≥99.95%），置于150 mL烧杯中，加入50 mL硝酸（3.3），低温加热至完全溶解，冷却后移入500 mL棕色容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含银1 mg。 3.6.2 银标准工作溶液：移取10.00 mL银标准贮存溶液于100 mL棕色容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含银100 μg。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配银空心阴极灯。在最佳工作条件下应满足： 灵敏度：特征浓度0.07 μg/mL； 精密度：高浓度标准溶液10次测定标准偏差≤1.0%；低浓度标准溶液标准偏差≤0.5%； 工作曲线线性：分段吸光度差值比≥0.7。 参考条件：波长328.1 nm，贫燃火焰。 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.100 mm。 5.2 试样于100℃～105℃烘干1 h后置干燥器冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.50 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于100 mL烧杯中，用少量水润湿，加入5 mL盐酸（3.1）低温加热驱除硫化氢，加入20 mL混合酸（3.5）加热溶解后蒸干，冷却后加入1 mL盐酸（3.1）和4 mL氢溴酸（3.4）继续处理（后续步骤原文未完整）。