本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定，测定范围：高频红外吸收法0.10%～18.0%；燃烧-碘酸钾滴定法0.10%～40.0%。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.9—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 9:Determination of sulphur content-The high frequency infrared absorption method and thecombustionpotassium iodatetitrimetric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标
铜原矿和尾矿化学分析方法
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法YS/T1115.9—2016
中国标准出版社出版发行
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5印张0.75字数20千字
开本880×12301/16
2017年8月第一版
2017年8月第一次印刷
书号：155066·2-31823定价
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：铅量的测定
一第3部分锌量的测定
一第4部分：镍量的测定
一第5部分：钻量的测定
第6部分：镉量的测定
一第7部分：锰量的测定
一第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；—一第9部分：硫量的测定Www.bzxZ.net
一第10部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法；
第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
YS/T1115.9—2016
第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115—2016的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司。方法1参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、江西金源有色地质测试有限公司、湖南省有色地质勘查研究院。方法1主要起草人：夏珍珠、俞金生、刘春华、龙秀甲、陈祝海、苏秀珠、池荷婷、廖美婷、徐华、刘英波戴绪丁、李金岩、袁永海、杨伟、曾宪跃、魏祥晖。方法2参加起草单位：厦门紫金矿冶技术有限公司、昆明冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、浙江富冶集团有限公司。方法2主要起草人：夏珍珠、俞金生、罗秀芬、张松兰、罗荣根、刘海波、张园、杨页好、杨伟、徐华、张钊、廖家章、刘英波、袁永海、叶欣、金玲。方法2为仲裁方法。
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。YS/T1115.9—2016
本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定，高频红外吸收法测定范围为0.10%18.0%，燃烧-碘酸钾滴定法测定范围为0.10%~40.0%。2方法1：高频红外吸收法
2.1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载人红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫质量。2.2试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂。2.2.1硫酸钾：基准试剂，含量≥99.95%，使用前应于105℃干燥1h，置于干燥器中备用。二氧化硅：含量≥99.95%，粉状。2.2.2
2.2.3氧气：质量分数≥99.5%。2.2.4烧碱石棉：粒度为0.7mm~1.2mm。2.2.5无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm2.2.6纯铁助熔剂：硫含量<0.0005%。2.2.7钨粒：硫含量<0.0005%。
锡粒：硫含量<0.0005%。
陶瓷埚：与高频感应红外碳硫分析仪（2.3.1）相匹配的碳硫专用埚，使用前应于1200℃2.2.9
马弗炉中稍开炉门灼烧2h，冷却后置于干燥器中备用。2.2.10标准样品：同类型组分相近有证标准样品。2.3仪器
2.3.1高频感应红外碳硫分析仪。2.3.2分析天平：感量0.1mg。
2.4试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃~105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.0001g。1
YS/T1115.9—2016
0.10~0.50
>0.50~10.00
>10.00~18.00
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3
仪器准备
试样量
试料量/g
硫工作曲线
工作曲线A
工作曲线B
工作曲线B
按厂家仪器使用说明书开启并预热仪器，使其处于稳定状态，并按仪器推荐的分析工作条件设定技术参数。
空白校准：按2.5.6步骤不加试料进行试验，应至少进行3次，取其平均值作为空白值，在随后的测量中扣除空白。
工作曲线
硫标准系列样品的配制
按表2分别称取不同质量的硫酸钾（2.2.1）和二氧化硅（2.2.2）于玛瑙研钵中，充分研磨混匀后，制备成硫标准系列样品。
注：配制硫标准系列样品时，其硫含量可根据硫酸钾和二氧化硅的实际称取量进行计算。表2硫标准系列样品配制表
硫标准系列样品编号
称取硫酸钾质量/g
称取二氧化硅质量/g
硫工作曲线的绘制
YS/T1115.9—2016
分别按表3和表4称取硫标准系列样品（2.5.4.1），精确至0.0001g，置于已铺有0.5g纯铁助熔剂（2.2.6）的陶瓷（2.2.9），再覆盖1.5g钨粒（2.2.7）和0.2g锡粒（2.2.8）。在仪器最佳工作条件下，选择合适的硫检测通道，按硫质量由低至高的顺序测量硫标准系列样品的吸光度。以硫含量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制硫工作曲线A和硫工作曲线B。表3
硫标准曲线点编号
硫标准曲线点编号
硫工作曲线A
选择硫标准系列样品编号
称样量/g
硫标准曲线B
选择硫标准系列样品编号
称样量/g
硫检测通道
低硫池通道
低硫池通道
低硫池通道
低硫池通道
低硫池通道
低硫池通道
硫检测通道
高硫池通道
高硫池通道
高硫池通道
高硫池通道
高硫池通道
高硫池通道
高硫池通道
高硫池通道
建立工作曲线后，根据待测试样的硫含量，选取高低两个有证标准样品（2.2.10），使试样硫含量在两个标准样品硫含量范围内，对工作曲线进行校准。2.5.6
5试样分析
将试料（2.5.1)置于已铺有0.5g纯铁助熔剂（2.2.6）的陶瓷（2.2.9），再覆盖1.5g钨粒（2.2.7）和0.2g锡粒（2.2.8），在测定标准样品相同的条件下进行分析。注：分析过程中，应适时清理仪器金属过滤器及石英管中的粉尘。2.6分析结果的计算
根据吸收能与硫的浓度关系，由仪器自动从工作曲线上计算得出样品中硫的含量，硫量以质量分数ws计，数值以%表示。
计算结果表示到小数点后两位。3
YS/T1115.9—2016
2.7精密度
2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表5数据采用线性内插法求得。
表5重复性限
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法求得。
表6再现性限
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样
-使用的标准编号（YS/T1115.9—2016）；使用的方法（方法1）；
分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
试验日期。
3方法2：燃烧-碘酸钾滴定法
3.1方法提要
试样在1250℃氧气流中燃烧，使各种形态的硫转化为二氧化硫，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以碘酸钾标准滴定溶液滴定反应生成的亚硫酸，测定硫量。在本方法试验条件下，试样中大于10mg砷、3mg硒、0.5mg碲、150mg铁及燃烧产生含氮0.03mg以上的氮氧化物对硫的测定产生干扰。3.2试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1盐酸（p=1.19g/mL）。
3.2.2硫酸（p=1.84g/mL）。
3.2.3氢氧化钾。
3.2.4硫酸铅：基准试剂，含量≥99.95%。3.2.5氧化铜：硫含量<0.001%，粉状。3.2.6高锰酸钾。
可溶性淀粉。
碘酸钾。
碘化钾。
氧气：质量分数≥99.5%。
烧碱石棉。
无水氯化钙。
氢氧化钾溶液（400g/L）。
YS/T1115.9—2016
高锰酸钾溶液（50g/L）：称取10g高锰酸钾（3.2.6）于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，加人100mL氢氧化钾溶液（3.2.13），混勺。3.2.15
淀粉盐酸吸收液（0.5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉（3.2.7）于1000mL烧杯中，用少量水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水并继续煮沸1min，使溶液透明，冷却后加水至约800mL，加入3mL盐酸（3.2.1），用水稀释至1000mL，混匀。3.2.16碘酸钾标准滴定溶液
3.2.16.1配制：按表7分别称取碘酸钾（3.2.8）于1000mL烧杯中，精确至0.0001g，用含有1g氢氧化钾（3.2.3）、5g碘化钾（3.2.9）的400mL水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表7碘酸钾标准滴定溶液的配制和标定标准溶液编号
碘酸钾标准滴定溶液3.2.16.1a
碘酸钾标准滴定溶液3.2.16.1b
碘酸钾标准滴定溶液3.2.16.1c
碘酸钾标准滴定溶液浓度
/(mol.L-1)
配制时称取碘酸钾质量
标定时称取硫酸铅质量
3.2.16.2标定：按表7分别称取硫酸铅（3.2.4）于瓷舟（3.3.3）中，精确至0.0001g，覆盖0.5g氧化铜（3.2.5），按3.5.4步骤进行标定，记录消耗碘酸钾标准滴定溶液（3.2.16.1）的体积。随同标定做空白试验。
注：称取0.030g硫酸铅（3.2.4)时，精确至0.00001g。碘酸钾标准滴定溶液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按式（1）计算：m×0.1057
(V-V)XM×103
式中：
称取硫酸铅的质量，单位为克（g）；标定时滴定硫酸铅所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫（1/2S）的摩尔质量，数值为16.03，单位为克每摩尔（g/mol)；硫酸铅转化为硫的系数。
（1）
YS/T1115.9—2016
两人各平行标定四份，标定结果保留四位有效数字，碘酸钟标准滴定溶液（3.2.16.1a、3.2.16.1b、3.2.16.1c)的浓度极差值分别不大于1.08×10-4、5.4×10-5、9.0×10-6时，取其平均值，否则重新标定。
3.3仪器和设备
3.3.1高温管式炉：最高温度1350℃。3.3.2锥形燃烧管：内径21mm，外径25mm，总长600mm。新锥形燃烧管在启用前应进行高温灼烧处理。
瓷舟：长88mm，使用前应于马弗炉中1000℃预先灼烧1h，保存于干燥器中备用。3.3.4转子流量计（0L/min~2L/min）。3.3.5分析天平：感量0.1mg、感量0.01mg。3.3.6
硫量测定装置如图1所示。
说明：
一氧气瓶；
转子流量计（3.3.4)；
缓冲瓶：
01600cmAv
洗气瓶[内装高锰酸钾溶液（3.2.14），液面高约1/3瓶高]；4
洗气瓶［内装硫酸（3.2.2)，液面高约1/3瓶高]；5
干燥塔［下部装有烧碱石棉（3.2.11）、上部装有无水氯化钙（3.2.12），塔顶及中部、底部均放有玻璃棉］；温度控制器；
锥形燃烧管（3.3.2)；
高温管式炉；
瓷舟（3.3.3）；
洗气瓶（内装水），
玻璃单球干燥管（内装干爆脱脂棉）：硫吸收管（直径Φ45mm，体积250mL）六孔气体扩散管；
三通玻璃活塞
50mL碱式滴定管；
吸收瓶［内装淀粉盐酸吸收液（3.2.15)].图1燃烧-碘酸钾滴定法定硫装置示意图3.4试样
YS/T1115.9—2016
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。3.5分析步骤
3.5.1试料
按表8称取试样（3.4），精确至0.0001g。表8试料量及相应碘酸钾标准滴定溶液浓度ws/%
0.10~0.50
>0.50~1.50
>1.50~10.00
>10.00~40.00
测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4测定
碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO,)]/（mol/L）0.005
3.5.4.1按图1连接好测定装置，逐渐将炉温升至1250℃，通氧气检查，确保装置不漏气后，加入约70mL~100mL淀粉盐酸吸收液（3.2.15）于硫吸收管中，通人氧气并调节气体流量为0.2L/min，滴加碘酸钾标准滴定溶液（3.2.16.1）至溶液呈淡蓝色，不记读数。3.5.4.2将试料（3.5.1）均勾铺于瓷舟（3.3.3）中，表面覆盖0.5g氧化铜（3.2.5），用镍铬丝钩将瓷舟推人管式炉高温区，立即塞紧橡胶塞通人氧气。当吸收液蓝色开始褪去时，应立即用碘酸钾标准滴定溶液（3.2.16.1）滴定，使吸收液始终保持蓝色。待吸收液褪色减慢时，再稍将气流放大，以使管中的二氧化硫气体全部排出，同时控制止水夹用少量水冲洗气体扩散管2次3次，继续滴定至与开始时的淡蓝色一致，保持1min不变即为终点，记录滴定所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积。注：在开始测定前预烧1个～2个试验样品后，方可进行正式试料的测定。3.6分析结果的计算
硫量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）计算：_cV,-V,)MX10-
式中：
碘酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V,
测定时滴定试料溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3
一测定时滴定空白试液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
M—硫（1/2S)的摩尔质量，数值为16.03，单位为克每摩尔（g/mol)。（2)
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