YS/T 902-2013高纯铼及铼酸铵化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 902—2013 高纯及氨盐化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定——电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity rhenium and ammonium perrhenate Determination of Be, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd, In, Sn, Sb, Ba, W, Pt, Tl, Pb and Bi content—Inductively coupled plasma mass spectrometry 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司、北京矿冶研究总院、金堆城钼业股份有限公司。 本标准主要起草人：李继东、张颖、王长华、孙泽明、刘英、陈秋莲、冯先进、王郭亮、童坚、臧慕文。 1 范围 本标准规定了高纯及氨盐中多种金属元素含量的测定方法，包括铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋等元素。 测定范围为 0.0001%～0.0050%。 2 方法提要 试料用硝酸溶解，以内标进行校正，采用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，通过工作曲线法计算各元素质量浓度，并以质量分数表示结果。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，水为一级水。 3.1 氢氟酸（ρ=1.16 g/mL） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 硝酸（1+9） 3.4 标准贮存溶液（1000 μg/mL）：铍、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铟、锡、锑、钡、铂、铊、铅、铋（硝酸介质）；锡、锑、铋（盐酸介质）；钛、钼、钨（氢氟酸介质）。 3.5 混合标准溶液A：将各元素标准溶液分别移取10 mL至1000 mL容量瓶中，加入氢氟酸与硝酸，用水定容。该溶液1 mL含各元素10 μg。 3.6 混合标准溶液B：由A稀释10倍制得，1 mL含各元素1 μg，使用时现配。 3.7 内标溶液：以铑元素标准溶液配制，1 mL含1 μg铑。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：质量分辨率优于0.8±0.1 u，配备耐氢氟酸进样系统及干扰消除装置。 4.2 各元素测定同位素见表1。 表1 测定同位素 Be-9，Na-23，Mg-24，Al-27，K-39，Ca-40，Ti-48，Cr-52，Fe-56 Mn-55，Co-59，Ni-60，Zn-68，Cu-63，As-75，Mo-95，In-111，Sn-115 Sb、Ba、W、Pt、Tl、Pb、Bi等元素采用对应同位素测定。 注：K、Ca、Fe采用去干扰模式；Tl采用干扰校正方程进行测定。