YS/T 254.6-2011铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 73.060 D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.6—2011 代替YS/T 254.6—1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl—Part 6: Determination of calcium oxide content—Flame atomic absorption spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 发布：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分： ——第1部分：氧化铍量的测定 磷酸盐重量法； ——第2部分：三氧化二铁量的测定 EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； ——第3部分：磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法； ——第4部分：氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； ——第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第7部分：水分量的测定 重量法。 本部分为YS/T 254的第6部分。 本部分代替YS/T 254.6—1994《铍精矿、绿柱石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量》（原GB/T 5870.6—1986）。 本部分与YS/T 254.6—1994相比主要变化如下： ——将“加入镧-锶混合溶液”改为“加入镧溶液”； ——增加了重复性条款； ——对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院、新疆阿拉山口出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：关玉珍、徐军、王宏川、庞文林、黄平、吕小华、张兴德。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 5870.6—1986； ——YS/T 254.6—1994。 1 范围 YS/T 254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化钙含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化钙的测定，测定范围为0.05%～2.00%。 2 方法提要 试料用氟化氢铵-氢氟酸分解，加高氯酸冒烟除氟后，在盐酸介质中加入镧释放剂，于原子吸收光谱波长422.7 nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。 3 试剂 3.1 氟化氢铵。 3.2 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 3.3 氢氟酸（ρ1.13 g/mL）。 3.4 盐酸溶液（1+1），优级纯。 3.5 镧溶液：称取29.3 g氧化镧（La2O3，高纯级），置于250 mL烧杯中，搅拌下缓慢加入盐酸溶液（3.4）至氧化镧溶解，加热煮沸澄清，冷却至室温。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.6 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7850 g预先在300℃～400℃灼烧1.5 h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙［w（CaCO3）≥99.9%］，置于250 mL烧杯中，加入100 mL水，盖上表皿，从杯嘴缓慢加入30 mL盐酸溶液（3.4），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水吹洗表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于1000 μg氧化钙。 3.7 氧化钙标准溶液：移取100.00 mL氧化钙标准贮存溶液（3.6）置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于100 μg氧化钙。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测定溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10 μg/mL； ——精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%； ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比应不小于0.7。 5 试样 5.1 铍精矿、绿柱石试样应通过筛孔为0.074 mm的筛网。 5.2 试样预先在105℃～110℃烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.100 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于50 mL铂皿中，加入2 g氟化氢铵、5 mL氢氟酸，置于电炉上缓慢加热分解，并蒸干将氟化氢铵赶尽，取下冷却。 6.4.2 加入2 mL盐酸溶液继续处理试液进行测定。