ICS 73.060 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.3—2011 代替 YS/T 358—1994 钼铁、锗铁精矿化学分析方法 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate - Part 3: Determination of silicon dioxide content - Silicomolybdenum blue spectrophotometry and gravimetry 2011-12-20 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 2012-07-01 实施 前言 YS/T 358《钼铁、锗铁精矿化学分析方法》包括12个部分： - 第1部分：钼、锗量的测定（纸上色层重量法）； - 第2部分：二氧化钛量的测定（双安替吡啉甲烷分光光度法）； - 第3部分：二氧化硅量的测定（硅钼蓝分光光度法和重量法）； - 第4部分：三氧化钨量的测定（硫氰酸盐分光光度法）； - 第5部分：铀量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）； - 第6部分：氧化铌量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）； - 第7部分：铁量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）； - 第8部分：亚铁量的测定（重铬酸钾滴定法）； - 第9部分：锑量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）； - 第10部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法）； - 第11部分：锰量的测定（原子吸收光谱法）； - 第12部分：湿存水量的测定（重量法）。 本部分为YS/T 358的第3部分。 本部分代替YS/T 358—1994《钼铁、锗铁精矿化学分析方法》第四部分《二氧化硅量的测定（1,2,4酸-硅钼蓝比色法）》。与原标准相比主要变化如下： 增加检测下限； 测定方法由1,2,4酸-硅钼蓝比色法改为：含量≤5%采用抗坏血酸-硅钼蓝分光光度法，含量>5%采用重量法； 增加精密度条款； 增加质量保证与控制条款并优化格式。 1 范围 本部分规定了钼铁、锗铁精矿中二氧化硅含量的测定方法。 方法一适用范围：0.50%～5.00%；方法二适用范围：>5.00%～20.00%。 2 方法一：硅钼蓝分光光度法 2.1 方法提要 试料经碱熔融后水浸出，在适当酸度条件下，用草酸控制磷、砷干扰，在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再用抗坏血酸还原生成硅钼蓝，于650nm波长处测定吸光度。 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钠 2.2.2 过氧化钠 2.2.3 对硝基酚溶液（1g/L乙醇溶液） 2.2.4 硫酸（1+35） 2.2.5 钼酸铵溶液（50g/L） 2.2.6 草酸-硫酸混合酸（2g草酸溶于100mL硫酸1+2溶液） 2.2.7 抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配） 2.2.8 二氧化硅标准贮存溶液（100μg SiO2/mL） 2.2.9 二氧化硅标准溶液（20μg SiO2/mL） 2.3 仪器 分光光度计。 2.4 试样 试样粒度小于0.074mm；105℃～110℃烘干2h后置干燥器冷却至室温。 2.5 分析步骤 2.5.1 试料：称取0.20g试样，精确至0.0001g。 2.5.2 测定次数：独立平行测定两次，取平均值。 2.5.3 空白试验：随同试料进行空白测定。 2.5.4 测定：将试料置于氢氧化钠与过氧化钠混合熔剂中加热熔融处理后进行后续显色测定（后续步骤OCR未完整识别）。