YS/T 1120.1-2016金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法

ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1120.1—2016 金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法 Method for chemical analysis of gold-tin alloys - Part 1: Determination of gold content - Fire assay gravimetric method 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下三个部分： 第1部分：金量的测定 火试金重量法； 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法； 第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1120的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、西安瑞鑫科金属材料有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研铂业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：曾荷峰、甘建壮、向磊、金娅秋、邢银娟、付仕梅、赵文虎、杨辉、王腾、马媛、许昆、朱武勋、冯振华、王皓莹、陈小兰、唐维学、张娟、富国、龚昌合、张叶华、王启安、兰美娥、李进。 1 范围 本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定，测定范围为5%～85%。 2 方法提要 当含锡量大于35%的试料，经配料、熔融后以铅作为捕集剂得到含贵金属（金、银）的铅扣。通过灰吹使金银与铅分离，得到金银合粒，经硝酸分金后，用重量法测定金含量。 当含锡量不大于35%时，加入适量银，将试料包于铅箔中，在920℃±10℃进行灰吹，使铅及锡氧化分离，得到金银合粒，再经硝酸分金后测定金含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为一级水。 3.1 碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，粉状。 3.3 无水硼砂：工业纯，粉状。 3.4 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5 面粉。 3.6 冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）。 3.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.8 纯银（w≥99.99%）。 3.9 纯金（w≥99.99%）。 3.10 铅粒（w≥99.99%）。 3.11 铅箔（w≥99.99%），厚度0.1 mm，剪成正方形，每张约5 g。 3.12 覆盖剂（6+2+1）：6份碳酸钠、2份硼砂、1份二氧化硅混合。 3.13 混合剂（10+1）：10份氧化铅与1份面粉混合。 3.14 硝酸（1+1）。 3.15 硝酸（2+1）。 3.16 硝酸（3+1）。 3.17 硝酸（1+3）。 3.18 冰乙酸（1+1）。 4 仪器和器具 4.1 箱式高温炉。 4.2 天平：感量0.01 mg。 4.3 碾片机：可碾压厚度0.1 mm。 4.4 瓷锅：30 mL。 4.5 瓷坩埚：50 mL。 4.6 灰皿：骨灰皿（外径40 mm，内径30 mm，高33 mm，凹面深17 mm）。 4.7 分金篮：由0.5 mm～1.0 mm不锈钢片组成1.0 cm正方格体。 4.8 不锈钢长柄钳子。 5 试样 试样用丙酮去除油污后加工成碎屑并混匀。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.30 g试料，精确至0.00001 g。独立进行两次测定，取平均值。 6.2 测定 6.2.1 含锡量≤35%的试样：加入纯银使金银比为1:2.5，再加入10 g铅粒，用铅箔包裹成球形或直接用15 g铅箔包裹。随同试样用纯金做参照试验。 6.2.2 含锡量＞35%的试样：试料放入瓷坩埚（后续步骤原文在OCR中缺失）。