本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1121.2—2016
氯化化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of palladium chloride-Part 2: Determanation of magnesium, aluminium,chromium, manganese,ironnickel,copper,zinc,ruthenium,rhodium,argentum,tin,iridiumplatinum,gold,lead,bismuth contents—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1121《氯化钯化学分析方法》分为以下两个部分：第1部分：钯量的测定丁二酮重量法；YS/T 1121.2—2016
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等bZxz.net
离子质谱法。
本部分为YS/T1121的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。本部分参与起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属与稀土应用研究所、有研亿金新材料有限公司、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司。本部分主要起草人：张金娥、李娜、张晓、向磊、刘英、王津、熊晓燕、刘春峰、许丽娟、鄄富国、尚再燕、王伟华、李光俐、方海燕、奚红杰、屈小科、巩伟龙。1
1范围
氯化钯化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
YS/T1121.2—2016
YS/T1121的本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。
本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。测定范围如表1所示。
各元素测定范围
方法提要
测定范围/%
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
测定范围/%
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.00010.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
测定范围/%
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
0.0001~0.01
试料以混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、、铂、金、铅、铋的含量。3试剂
如无特殊说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不大于18.2MQ·cm-1的一级水。盐酸（p1.19g/mL），MOS级。
硝酸（p1.42g/mL），MOS级。
盐酸（1十1）。
硝酸(1+1)。
盐酸（1十4）。
混合酸：3体积盐酸（3.1）和1体积硝酸（3.2）混匀，用时现配。3.6
镁标准贮存溶液：将氧化镁（wMo≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称3.7
取0.1658g氧化镁于200mL烧杯中，加人少量水润湿，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，溶解完全，1
YS/T1121.2—2016
移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镁。3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg铝。3.9铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入50mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。3.10锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（WMn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。
3.11铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（WFe≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4），盖上表皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。
3.12镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镍。
3.13铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（Wca≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.4)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。3.14锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（wza≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。3.15钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（WRu≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钉。3.16标准贮存溶液：将高纯氯酸铵[W(NH,),Rhcl,≥99.99%]预先于105℃烘箱中干燥两小时并置于干燥器中冷至室温。称取0.3593g高纯氯酸铵于100mL烧杯，加入20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg佬。3.17银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（wAg≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg银。
3.18锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（wsm≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锡。
3.19标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wr≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铱。3.20铂标准贮存溶液：称取0.5000g金属铂（Wpt≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.6），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.1），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。
3.21金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wA≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入5mL混合酸（3.6），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.1），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg金。2
YS/T1121.2—2016
3.22铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（wpb≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.4），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。
3.23铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（wBi≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，用盐酸（3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。
3.24标准贮存溶液：称取1.5340g氧化（wse20≥99.99%）于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.4），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。
3.25标准贮存溶液：称取1.5330g氯化（wcscl,≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.4），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。
3.26标准贮存溶液：称取0.1000g金属（wWRe≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人3mL盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg。3.27混合标准溶液I：分别移取1.00mL镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋标准贮存溶液（3.7~3.14，3.18，3.22,3.23）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.3），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋各10ug。3.28混合标准溶液Ⅱ：分别移取1.00mL钉、、铱、铂和金标准贮存溶液（3.15~3.16，3.19~3.21）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.3），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钉、佬、、金、铂各10μg。
3.29混合标准溶液Ⅲ：移取1.00mL银标准贮存溶液（3.17）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.4），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银10μg。3.30混合标准溶液V：分别移取1.00mL、和涞标准贮存溶液（3.24~3.26）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸(3.4)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各10μg。3.31混合标准溶液V：移取10.00mL混合标准溶液I（3.27）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸(3.3)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋各1μg。3.32混合标准溶液V：移取10.00mL混合标准溶液Ⅱ（3.28）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.3），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钉、、铱、金、铂各1μg，3.33混合标准溶液V：移取10.00mL混合标准溶液Ⅲ（3.29）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸(3.4)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银1μg。4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。被测元素镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、、铂、金、铅和铋的测定同位素的推荐质量数和测定模式参见A.1。
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。3
YS/T1121.2—2016
5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.6），加热至试料完全溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，加入0.10mL混合内标溶液（3.30），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的质量浓度。5.5工作曲线的绘制
标准溶液I：分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液V（3.31）、混合标准溶液V（3.32)和混合标准溶液（3.33），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.30），补加5mL混合酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋依次为0ng、2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng。此标准溶液用时现配。
标准溶液Ⅱ：分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液V（3.31）、混合标准溶液VИ（3.32)和混合标准溶液И（3.33），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.30），补加5mL混合酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋依次为0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng。此标准溶液用时现配。注：根据杂质含量的不同选择不同系列的标准曲线。6分析结果的计算
测定元素的质量分数w按式（1)计算，数值以%表示：(epo) : V×102×100%
式中：
p。—空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；试料溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；pr
m。——试料的质量，单位为克（g）；V一一试液的测定体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后四位。7精密度
7.1重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。4
w（质量分数）
重复性限
重复性限
w（质量分数）
YS/T 1121.2—2016
重复性限
YS/T1121.2—2016
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
w（质量分数）
再现性限
再现性限
w(质量分数）
再现性限
试验报告
w(质量分数）
试验报告应所包括以下内容：
试样；
再现性限
表3（续）
使用的标准编号，YS/T1121.2—2016；使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
试验日期。
w（质量分数）
YS/T1121.2—2016
再现性限
YS/T1121.2—2016
附录A
（资料性附录）
推荐测定同位素质量数和内标组划分A.1推荐的镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、佬、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、金、铅、铋测定同位素质量数和推荐测定模式，见表A.1。
质量数
内标组划分
检测模式
被测元素同位素的选择
质量数
检测模式
采用45Sc、133Cs、185Re作为内标元素，它们分别校正的元素为：45Sc内标：Mg、Al、Cr。
133Cs内标：Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Ag、Sn。185 Re内标：Ir、Pt、Au、Pb、Bi。元素
质量数
检测模式
91021 /
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