YS/T 1073-2015钯炭化学分析方法 铅、铜、铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1073—2015 钯炭化学分析方法 铅、铜、铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of palladium-carbon—Determination of plumbum, cuprum and iron contents—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 发布：2015-04-30 实施：2015-10-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：陕西瑞科新材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、西北有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本标准主要起草人：任传婷、徐光、唐发静、蔡万煜、李青、马媛、戴云生、方卫、李光俐、甘建壮、朱武勋、阮桂色、史烨弘、张金娥、李娜、王芳、唐碧玉、刘成祥、周恺、龚昌合、陈燕。 1 范围 本标准规定了钯炭中铅、铜、铁含量的测定方法。 本标准适用于钯炭中铅、铜、铁含量的测定。 测定范围为0.010%～0.10%。 2 方法提要 试料经硝酸和高氯酸消解，直至活性炭完全分解后，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪的规定条件下测定试液中各元素的质量浓度，从而计算铅、铜、铁含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析中使用的试剂为分析纯，水为一次蒸馏水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 高氯酸（ρ=1.42 g/mL） 3.4 硝酸（1+9） 3.5 铅标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铅（≥99.99%），溶于硝酸后定容至100 mL容量瓶，此溶液1 mL含1 mg铅。 3.6 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铜（≥99.99%），溶于硝酸后定容至100 mL容量瓶，此溶液1 mL含1 mg铜。 3.7 铁标准贮存溶液：称取0.1430 g三氧化二铁（Fe₂O₃），溶于盐酸后定容至100 mL容量瓶，此溶液1 mL含1 mg铁。 3.8 铅铜铁混合标准溶液：分别移取铅、铜、铁标准溶液各10.00 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸稀释至刻度，此溶液1 mL含100 μg铅、100 μg铜、100 μg铁。 3.9 氩气（体积分数≥99.99%） 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。仪器工作条件见附录A。 主要性能指标： ——光源为氩等离子体光源，发生器功率不小于1.3 kW； ——光学分辨率：200 nm时不大于0.010 nm，400 nm时不大于0.020 nm； ——稳定性：1 h内漂移不大于2.0%。 5 试样 样品应均匀，粒度不大于0.074 mm。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样进行分析（后续步骤未在本段文本中完整提供）。