YS/T 539.5-2009镍基合金粉化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法

ICS 77.120.40 H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 539.5—2009 镍基合金粉化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法 Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder—Part 5: Determination of manganese content—Sodium (potassium) periodate spectrophotometry 发布日期：2009-12-04 实施日期：2010-06-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分，本部分为第5部分，规定锰量的测定方法。 本部分代替YS/T 539.5—2006《镍基合金粉化学分析方法 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法测定锰量》。 与2006版相比主要变化：增加前言内容，补充重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司等。 主要起草人：张英新、杨秋萍、胡晓燕等。 1 范围 本部分规定了镍基合金粉中锰含量的测定方法。 适用于镍基合金粉中锰含量的测定，测定范围为0.01%～2%。 2 方法提要 试料经混合酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价锰，在分光光度计波长530 nm处测量吸光度，从而计算锰含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或同等纯度水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 3.4 硫酸（1+1） 3.5 亚硝酸钠溶液（10 g/L） 3.6 磷酸-高氯酸混合酸：三份磷酸（ρ=1.69 g/mL）与一份高氯酸（ρ=1.67 g/mL）混合。 3.7 高碘酸钠（钾）溶液（50 g/L）：称取5 g溶解于硝酸与水体系中配制。 3.8 锰标准溶液A：电解锰溶解后定容，浓度500 μg/mL。 3.9 锰标准溶液B：由A稀释得到，浓度100 μg/mL。 3.10 不含还原物质的水：水煮沸酸化并加入高碘酸钠（钾）溶液后冷却备用。 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试料：称取0.10 g～0.50 g试样，精确至0.0001 g。 5.2 测定次数：独立进行两次测定，取平均值。 5.3 空白试验：同步进行空白测定。 5.4 测定过程 5.4.1 试料置于锥形瓶中，加入盐酸与硝酸，加热溶解，必要时加入氢氟酸辅助溶解。 5.4.2 加入磷酸-高氯酸混合酸并加热处理，使体系适于后续氧化显色测定。 （后续步骤按标准继续进行显色与分光光度测定）