YS/T 574.8-2009电真空用锆粉化学分析方法　惰性气氛加热热导法测定氢量

ICS 77.120 H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 574.8—2009 电真空用锆粉化学分析方法 惰性气氛加热热导法测定氢量 Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses—Determination of hydrogen content—inert gas impulse fusion heat conductivity method 发布日期：2009-12-04 实施日期：2010-06-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分，本部分为第8部分。 本部分代替YS/T 574.8—2006《电真空用锆粉化学分析方法（燃烧重量法测定氢量）》及GB/T 3256.8—1983相关内容。 与2006版相比主要变化如下：改变测定方法；测定范围由0.005%～2.00%扩大至0.005%～3.00%；补充精密度及质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 起草单位：西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所等。 主要起草人：杨军红、翟通德、陈忠旦、蔡卫东、安宝兰、张俊峰、王菊香、刘建斌等。 1 范围 本部分规定了电真空用锆粉中氢含量的测定方法。 本方法适用于电真空用锆粉中氢含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～3.00%。 2 方法原理 试料经加热后释放出氢气，由载气将氢带入检测系统。由于不同气体具有不同热导率，根据热导池输出信号变化计算试样中氢含量。 3 材料 3.1 氩气：纯度不低于99.99%。 3.2 高纯镍箔：厚度0.1 mm±0.02 mm，每片约0.6 g。 3.3 锡粒。 3.4 高纯石墨坩埚。 3.5 标准物质：应选用与样品化学组成相近的标准物质。 4 仪器 脉冲加热热导测定仪，灵敏度不小于0.01 μg/g。 5 分析步骤 5.1 仪器预热：使用前充分预热，使各项指标达到设定值。 5.2 仪器检漏：确认系统无漏气。 5.3 仪器校准：使用标准物质校准，使测定值在允许范围内。 5.4 空白分析：空白值应稳定且不大于1 μg/g。 5.5 试料分析 5.5.1 按氢含量范围称取试样质量。 5.5.2 测定：将试样用镍箔包裹并与锡粒一同置入进样器，通过仪器自动测定并显示结果。 6 精密度 6.1 重复性：在规定条件下，两次测定结果差值不超过重复性限r。 6.2 允许差：不同实验室间结果差值应符合规定允许差要求。 7 质量保证和控制 应通过标准物质校准、空白控制及重复性检查保证分析结果的准确性与稳定性。