ICS 77.120.99 H66 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 903.2—2013 铟废料化学分析方法 第2部分：锡量的测定 碘量法 Method for chemical analysis of indium scraps — Part 2: Determination of tin content — Iodometric titration 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 YS/T 903《铟废料化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：铟量的测定 EDTA滴定法； 第2部分：锡量的测定 碘量法。 本部分为YS/T 903的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、柳州百韧特先进材料有限公司。 本部分主要起草人：叶开富、周素莲、伍祥武、谢涛、黎羿合、张兰、何小虎、黄肇敏、陈桂鸾、黄旭升。 1 范围 本部分规定了铟废料中锡量的测定方法。 本部分适用于ITO靶材废料中锡量的测定，测定范围为2.00%～10.00%。 2 方法提要 试料经过氧化钠熔融后，在盐酸介质中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色为终点，从而计算锡含量。 3 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19g/mL） 3.2 过氧化钠 3.3 还原铁粉 3.4 碘酸钾 3.5 碘化钾 3.6 氢氧化钠 3.7 可溶性淀粉 3.8 盐酸（1+1） 3.9 盐酸（1+9） 3.10 铝片（质量分数≥99.5%） 3.11 淀粉溶液（5g/L） 称取0.5g可溶性淀粉置于烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加入100mL热水，微沸后冷却，再加入0.1g氢氧化钠和3g碘化钾，摇匀溶解备用。 3.12 锡标准溶液 称取0.5000g金属锡（w(Sn)≥99.99%），用盐酸溶解后转入500mL容量瓶，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.13 碘酸钾标准溶液 3.13.1 配制 称取碘酸钾0.72g、碘化钾9g、氢氧化钠0.3g，溶解后过滤并定容至1000mL容量瓶中。 3.13.2 标定 移取25.00mL锡标准溶液于锥形瓶中，加入盐酸、还原铁粉，加热溶解后通入二氧化碳气流保护。加入铝片还原反应，煮沸至反应完成后冷却，加入淀粉溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定浅蓝色为终点。平行标定3份，取平均值，同时做空白试验。 碘酸钾标准溶液对锡的滴定度按公式计算（原式略）。