YS/T 938.2-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第2部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法

ICS 77.120.99 H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 938.2—2013 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第2部分：钯量的测定 丁二酮重量法 Chemical analysis methods of gold alloys and palladium alloys for dental ceramic restoration – Part 2: Determination of palladium content – Dimethylglyoxime gravimetry 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 YS/T 938《齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法》分为四个部分： 第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法； 第2部分：钯量的测定 丁二酮重量法； 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法； 第4部分：金、铂、钯、铜、锡、钴、锌、铍、铁、锰等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T 938的第2部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 参加单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、徐州浩通新材料科技股份有限公司等。 主要起草人：刘冰心、李娜、向磊、张丽、王皓莹、陈小兰等。 1 范围 本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定方法。适用范围为钯质量分数15.00%～60.00%的合金样品。 2 方法提要 试样用盐酸-硝酸混合酸溶解，经氯化银沉淀分离银后，在稀盐酸介质中用丁二酮沉淀钯，经过滤、干燥、恒重后称量计算钯含量。 3 试剂和材料 所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度水。主要试剂包括：盐酸、硝酸、混合酸（盐酸与硝酸体积比40:7）、盐酸溶液（1+99、1+1）、丁二酮乙醇溶液（10 g/L）以及G4玻璃砂芯漏斗（粒度3～4 μm）。 4 试样 试样加工成碎颗粒，用丙酮去除油污后水洗并干燥混匀。 5 分析步骤 5.1 试料 按钯含量范围称取试样：15%～30%取0.20 g；30%～60%取0.10 g，精确至0.0001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 测定过程 试样置于烧杯中加入混合酸溶解，加热至完全溶解后蒸发至约3 mL，加水煮沸使氯化银凝聚，冷却静置后过滤。滤液浓缩后加入盐酸与丁二酮乙醇溶液，使钯形成沉淀，静置1 h。 玻璃砂芯漏斗预先在110℃烘干至恒重后用于抽滤沉淀，洗涤并干燥至恒重。 6 分析结果计算 钯含量按质量分数WP计算，以百分数表示，根据丁二酮钯沉淀与空白漏斗质量差计算得出。