YS/T 501-2013钨钍合金中二氧化钍量的测定 重量法

ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 501—2013 代替 YS/T 501—2006 钨钍合金中二氧化钍量的测定 重量法 Determination of thorium dioxide content in thorium-tungsten alloys - Gravimetric method 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T 501—2006《钨钍合金中二氧化钍的测定 重量法》。与2006版相比主要技术变化如下：修改样品处理规范并增加杆料检测；修改检测含量范围；修改称样量；增加试样处理试剂；规定测定次数；更改溶液浓度表示方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京矿冶研究总院、北矿新材科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人：李炳山、彭鹰、王芦燕、刘为琴、卢秀臣、周恒。 警告：由于二氧化钍具有放射性，操作本标准时应采取必要防护措施。 1 范围 本标准规定了钨钍合金中二氧化钍含量的测定方法。 本标准适用于钨钍合金中二氧化钍含量的测定，测定范围为0.5%～5.0%。 2 方法提要 试料用氢氟酸与硝酸混合酸分解，使钨形成氟络合物进入溶液，二氧化钍沉淀析出后过滤、灼烧并恒重，通过称量计算其含量。 3 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水。 3.1 氢氟酸（2+3） 3.2 硝酸（p=1.42 g/mL） 3.3 氨水（1+19） 3.4 乙醇（19+1） 3.5 碳酸钠溶液（300 g/L） 3.6 氢氧化钠溶液（20 g/L） 3.7 盐酸（1+1） 4 试样 4.1 钨钍坯料、杆料试样：用碳酸钠溶液煮沸去除表面石墨乳，洗净后干燥，在洁净研钵中破碎研细并过筛（150 μm或180 μm）。 4.2 丝料试样：用氢氧化钠溶液煮沸去除表面石墨层，清洗后擦净，剪成小段（一般不超过2 mm），在盐酸中浸泡，再用乙醇洗涤并干燥。 5 分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 二氧化钍含量0.5%～2.5%取样1.0 g；2.5%～5.0%取样0.5 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 测定过程 将试料置于铂皿中，加入氢氟酸后滴加硝酸，待反应停止后水浴加热使其完全分解，稀释并保温使沉淀凝聚。 过滤后用热氨水洗涤沉淀不少于30次，将沉淀连同滤纸移入已恒重坩埚中灰化，于900℃马弗炉中灼烧至恒重。 6 计算方法 二氧化钍含量按沉淀质量与试样质量计算，结果以质量分数（%）表示。 7 精密度 重复性限按规定数据线性内插确定，实验室间允许差见标准规定。 8 试验报告 试验报告应包括试样信息、标准依据、分析结果、操作差异、异常现象及试验日期等内容。