ICS 77.120.10 H30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1033—2015 干式防渗料元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法 Determination of element contents in dry barrier — X-ray fluorescence spectrometric method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、有色金属技术经济研究院。 参加起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。 主要起草人：张爱芬、马慧侠、白万里、刘静、王云霞、丛梅、艾、王晓雯、李志辉、包芳芳。 1 范围 本标准规定了铝电解用干式防渗料中元素含量的测定方法。 本标准适用于铝电解用干式防渗料中铝、硅、铁、钛、钾、钠、钙和镁（以氧化物形式表示：Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO）的测定。 测定范围见表1。 表1 组分及含量范围 Al2O3：10.00%～50.00% SiO2：10.00%～60.00% Fe2O3：0.010%～10.00% TiO2：0.010%～5.00% K2O：0.010%～5.00% Na2O：0.010%～5.00% CaO：0.010%～5.00% MgO：0.010%～5.00% 2 方法原理 试样与无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并制成适合X射线荧光光谱仪测量的玻璃片。 测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度，根据校准曲线或方程进行定量分析。 校正方程由系列标准样品建立，并进行元素间干扰效应校正。 基体效应用理论α系数法或基本参数法校正元素间吸收-增强效应。 注：熔融玻璃片技术具有通用性，可使用不同熔剂和校准模式，但应满足再现性、灵敏度和准确度要求。 3 试剂 3.1 无水四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂（Li2B4O7 + LiBO2） 熔剂可能含水分，应进行补偿： （1）700℃灼烧2h后在干燥器中冷却备用； 或（2）测定灼烧减量进行校正，按式计算校正因子：F = 100 / (100 - L) 其中F为校正因子，L为灼烧减量（%）。 熔剂应密封保存，每周或每千克重新测定灼烧减量。 3.2 硝酸铵溶液：500 g/L 3.3 脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300 g/L） 3.4 监控样品：均匀稳定玻璃片，含所有校准元素，其计数统计误差应满足分析要求。 4 仪器及设备 4.1 铂-金合金坩埚（95% Pt + 5% Au） 4.2 铂-金合金铸模（95% Pt + 5% Au） 4.3 熔样器及铸型装置 4.4 熔样机：自动火焰或高频感应熔样机，温度≥1150℃，控温精度±15℃以内 4.5 波长色散X射线荧光光谱仪（端窗靶X射线管） 5 试样 试样粒度应小于125 μm。 试样在105℃±5℃烘2 h后，于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 测定次数 平行测定两份试样，取平均值。 6.2 试料 按试样与熔剂一定比例称量，推荐比例为1:10。 6.3 校正试验 应随同试样分析同类型标准样品。 6.4 试样片制备 6.4.1 混合 将试样与熔剂加入铂金坩埚中搅拌均匀，加入2 mL硝酸铵溶液及5滴脱模剂。 6.4.2 熔融 将坩埚置于700℃预氧化5 min，再置于熔样机中于1100℃熔融10～15 min，过程中不断旋转坩埚，使样品充分熔融并均匀化。