YS/T 775.1-2011铅阳极泥化学分析方法 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.1-2011 铅阳极泥化学分析方法 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 1: Determination of lead content - Na2EDTA titrimetric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法； 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 第5部分：金量和银量的测定 火试金重量法； 第6部分：铜量的测定 碘量法； 第7部分：砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团公司、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：周伟、车红芳、蒙丽娟、刘春峰、汤淑芳、于力、池凤华、李遵义、郭军、黄晓刚、杨林娟。 1 范围 本部分规定了铅阳极泥中铅含量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中铅含量的测定，测定范围为5.00%～15.00%。 2 方法提要 试料用硝酸、盐酸溶解，在硫酸介质中，用氢溴酸消除砷、锑和锡的干扰，铅生成硫酸铅沉淀与共存元素分离。在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，沉淀转化为乙酸铅，加硫脲掩蔽少量铜，抗坏血酸掩蔽少量铁的干扰，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，由紫色变为亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 抗坏血酸 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.5 氢溴酸（ρ=1.38 g/mL） 3.6 硫脲（饱和溶液） 3.7 硫酸（5+95） 3.8 二甲酚橙溶液（5 g/L） 3.9 酒石酸溶液（100 g/L） 3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5）：称取375 g无水乙酸钠，加水溶解后加入50 mL冰乙酸，用水稀释至2000 mL，混匀。 3.11 Na2EDTA标准滴定溶液（0.02 mol/L） 3.11.1 配制：称取7.4 g乙二胺四乙酸二钠于300 mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。 3.11.2 标定：称取四份0.1500 g金属铅（w(Pb)≥99.99%），分别置于300 mL烧杯中，加10 mL硝酸（3.3）加热溶解，加入10 mL硫酸（3.4）加热至冒烟后冷却，按5.4.2进行操作。 Na2EDTA标准滴定溶液浓度按公式计算：c=(m0·M)/(V1-V0)×1000 其中：c为Na2EDTA标准滴定溶液浓度（mol/L）；m0为铅质量（g）；V1为滴定铅消耗体积（mL）；V0为空白消耗体积（mL）；M为铅摩尔质量（g/mol）。取四次平均值，极差应不大于4×10⁻⁵ mol/L，否则需重新标定。 4 试样 4.1 试样粒度不大于0.090 mm。 4.2 试样在100℃～105℃烘干2 h，置干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.30 g试样，精确至0.0001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料置于500 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（3.3），盖表皿，溶解约5～10 min后加入5 mL盐酸（3.2），继续加热至试料完全溶解。