YS/T 775.2-2011铅阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.2-2011 铅阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 2: Determination of bismuth content - Flame atomic absorption spectrophotometry and Na2EDTA titrimetric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法； 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 第5部分：金量和银量的测定 火试金重量法； 第6部分：铜量的测定 碘量法； 第7部分：砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、中冶葫芦岛金属集团公司、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 方法一主要起草人：陈殿耿、袁玉霞、王皓莹、车红芳、罗丹妮、顾丽。 方法二主要起草人：闫惠、李雪、罗兰、柳继红、段越、郭军、张莹、陈殿耿、张威、许利君。 1 范围 本部分规定了铅阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中铋量的测定，测定范围为5.00%～13.00%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸混合酸分解，加酒石酸络合锑。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1 nm处，使用空气-乙炔火焰测量铋的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 盐酸（1+19） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 硝酸（1+25） 3.6 混合酸：盐酸+硝酸（3+1） 3.7 酒石酸溶液（200 g/L） 3.8 铋标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铋（w≥99.99%），置250 mL烧杯中，加50 mL硝酸（3.4）低温溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却后用硝酸（3.5）洗涤，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铋。 3.9 铋标准溶液：移取20.00 mL铋标准贮存溶液（3.8）于200 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸（3.1）、10 mL酒石酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg铋。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。 灵敏度：铋特征浓度不大于0.20 μg/mL。 精密度：高浓度标准溶液测量10次，标准偏差不超过平均值1.0%；低浓度标准溶液测量10次，标准偏差不超过高浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：按浓度等分五段，最高段与最低段吸光度差值之比不小于0.7。 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.090 mm。 5.2 试样在100℃～105℃烘干2 h后置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于250 mL烧杯中，用水润湿，加20 mL混合酸（3.6），低温加热至溶解至小体积，加5 mL酒石酸溶液（3.7），冷却后移入100 mL容量瓶，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。移取10.00 mL于100 mL容量瓶中，加20 mL盐酸（3.1）及5 mL酒石酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 使用空气-乙炔