YS/T 775.5-2011铅阳极泥化学分析方法 第5部分：金量和银量的测定 火试金重量法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.5—2011 铅阳极泥化学分析方法 第5部分：金量和银量的测定 火试金重量法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 5: Determination of gold and silver content - Fire assay gravimetric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法，火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法）； 第2部分：铋量的测定； 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法）； 第4部分：锑量的测定（火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法）； 第5部分：金量和银量的测定（火试金重量法）； 第6部分：铜量的测定（碘量法）； 第7部分：砷、铜和硒量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：陕西东岭冶炼有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：邵从和、李琴美、周卫平、樊占芳、袁玉霞、王皓莹、陈殿耿、周伟、杨艳、马晓燕、宁平丽、熊坊祥、张明、奚红杰、丁丽。 1 范围 本部分规定了铅电解阳极泥中金、银含量的测定方法。 本部分适用于铅电解阳极泥中金、银含量的测定，测定范围：金0.050kg/t～1.000kg/t，银50.00kg/t～250.00kg/t。 2 方法提要 试料与适量熔剂熔融过程中，以铅作为捕集剂捕集金、银形成铅扣，杂质与熔剂形成熔渣并分离。利用铅扣与熔渣密度差实现分离，灰吹后得到金银合粒，通过称量法测定金银总量。再利用金不溶于硝酸的性质分离金与银，测定金量后，合量减去金量即得银量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水碳酸钠（粉状，工业纯） 3.2 氧化铅（粉状，Au＜0.01g/t，Ag＜0.2g/t） 3.3 二氧化硅（粉状，工业纯） 3.4 硼砂（粉状，工业纯） 3.5 氯化钠（粉状，工业纯） 3.6 淀粉（粉状） 3.7 硝酸（1+1，不含氯离子） 3.8 硝酸（1+7，不含氯离子） 3.9 冰乙酸（1+3） 4 仪器和设备 4.1 超微量天平（感量0.001mg） 4.2 试金电炉（最高温度1350℃） 4.3 试金坩埚（耐火粘土材质，300mL～500mL） 4.4 灰皿（用于灰吹操作，特定尺寸结构） 4.5 灰吹机 4.6 瓷坩埚（30mL） 4.7 铸铁模 5 试样 5.1 试样粒度应不大于0.090mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘干2h后冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 测定次数 称取3份试料平行测定，取算术平均值。 6.2 试料 按规定称取0.50g～2.00g试样，精确至0.0001g。