YS/T 775.7-2011铅阳极泥化学分析方法 第7部分：砷、铜、硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.7—2011 铅阳极泥化学分析方法 第7部分：砷、铜、硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 7: Determination of arsenic, copper and selenium content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第2部分：铋量的测定（火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法）； 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法）； 第4部分：量的测定（火焰原子吸收光谱法和硫酸滴定法）； 第5部分：金量和银量的测定（火试金重量法）； 第6部分：铜量的测定（碘量法）； 第7部分：砷、铜和硒量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第7部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：李爱嫦、刘英、高燕、刘红、郑丽霞、郭军、杨艳、闫惠、李雪、李琴美、赵晓配、樊占芳、冯先进。 1 范围 本部分规定了铅阳极泥中砷、铜、硒含量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中砷、铜、硒含量的测定。测定范围：砷0.10%～2.00%，铜1.00%～5.00%，硒0.10%～4.00%。 2 方法提要 试料在酒石酸存在下用硝酸溶解，在规定波长和仪器条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定砷、铜、硒含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42g/mL） 3.3 盐酸（1+1） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 盐酸（5+95） 3.6 酒石酸溶液（200g/L） 3.7 铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.99%），用硝酸溶解后定容至1000mL，此溶液1mL含1mg铜。 3.8 砷标准溶液：称取1.3203g三氧化二砷（≥99.99%），溶解后定容至1000mL，此溶液1mL含1mg砷。 3.9 硒标准溶液：称取1.0000g硒（≥99.99%）溶解后定容至1000mL，此溶液1mL含1mg硒。 3.10 氩气（≥99.995%） 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES） 4.2 推荐分析线：砷189.0nm，铜324.7nm，硒196.0nm 5 试样 5.1 试样粒度应不大于0.090mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘干2h后冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于烧杯中，加入酒石酸溶液后再加入硝酸低温加热溶解，冷却后定容，按仪器条件进行ICP-AES测定。