ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1050.3—2015 铅锑精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 Method for chemical analysis of lead antimony concentrates — Part 3: Determination of arsenic content — The potassium bromate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法） 第2部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法） 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法） 第4部分：锌量的测定（Na2EDTA滴定法） 第5部分：硫量的测定（重量法） 第6部分：铁量的测定（硫酸铈滴定法） 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第8部分：金量和银量的测定（火试金法） 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。 参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、桂林理工大学、湖南安化渣滓溪矿业有限公司。 起草人：叶开富、韦猛、黄肇敏、黄旭、杨秋玲、何小虎、周素莲、吴少波、黄柳红、张鸿云、张敏、吕敏丽。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中砷量的测定方法。 适用于铅锑精矿中砷量的测定，测定范围（质量分数）为0.30%～50%。 2 方法提要 试料用硝酸、氯酸钾和硫酸分解，在6 mol/L盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，以硫酸联胺为还原剂进行微沸蒸馏。冷凝液在硫酸介质中，以甲基橙-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸铈溶液滴定馏出液中少量三价锑后，再补加甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 氯酸钾 3.2 溴化钾 3.3 硫酸联胺 3.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.5 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.6 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.7 盐酸（1+1） 3.8 硫酸（1+1） 3.9 氢氧化钠溶液（20 g/L） 3.10 砷标准溶液：称取1.3205 g三氧化二砷（≥99.99%）溶解于氢氧化钠溶液中，中和后定容至1000 mL，此溶液每毫升含砷1 mg。 3.11 硫酸铈溶液（10 g/L）：称取硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]，加硫酸溶解并冒烟处理后，加水稀释至1000 mL，混匀备用。 3.12 溴酸钾标准滴定溶液 3.12.1 配制：称取溴酸钾与溴化钾溶解后定容至2.5 L，混匀备用。 3.12.2 标定：移取砷标准溶液3份，在含溴化钾与硫酸联胺的蒸馏体系中处理后进行滴定，同时做空白试验。 溴酸钾标准溶液实际浓度按砷标准溶液质量浓度与消耗体积计算。