本部分规定了铅锑精矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中砷量的测定，测定范围：0.30%～4.50 %。
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:
———第1部分:铅量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
———第4部分:锌量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第5部分:硫量的测定 重量法;
———第6部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法;
———第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:金量和银量的测定 火试金法;
———第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分起草单位:广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分参加起草单位:广西华锡集团股份有限公司、桂林理工大学、湖南安化渣滓溪矿业有限公司。
本部分主要起草人:叶开富、韦猛、黄肇敏、黄旭升、杨秋玲、何小虎、周素莲、吴少波、黄柳红、张鸿云、张敏、吕敏丽。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.3—2015
铅精矿化学分析方法
第3部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法
Method for chemical analysis of lead antimony concentrates-Part3：Determination of arseniccontent-The potassium bromate titration method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1050—2015《铅梯精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：第1部分：铅量的测定
第2部分锑量的测定
一第3部分：砷量的测定
第4部分：锌量的测定
一第5部分：硫量的测定
一第6部分：铁量的测定
NazEDTA滴定法；
硫酸铈滴定法；
溴酸钾滴定法；
NaEDTA滴定法；
重量法：
硫酸滴定法；
一第7部分：量和铜量的测定
一第8部分：金量和银量的测定
一第9部分：银量的测定
本部分为第3部分。
火焰原子吸收光谱法：
火试金法；
火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）本部分负责起草单位，广西壮族自治区冶金产品质量监情检验站。本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心YS/T1050.3—2015
本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司，程沐理工大学、湖南安化渣泽溪矿业有限公司，本部分主要起草人：叶开富、韦猛、黄肇敏、黄旭杨秋玲、何小虎、周素莲、吴少波、黄柳红、张鸿云、张敏、吕敏丽。
同方知网(北京）
1范围
铅锑精矿化学分析方法
第3部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中砷量的测定方法本部分适用于铅锑精矿中砷量的测定，测定范围（质量分数）为0.30%2方法提要
YS/T1050.3-—2015
试料用硝酸、氯酸钾和硫酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以漠化钾为催化剂，以硫酸联胺为还原剂，微沸蒸馏，冷凝液于硫酸介质中，以甲基橙-亚甲基蓝为指示剂用硫酸钝溶液滴定馏出液中的少量三价锑后，补加甲基橙指示剂，再用漠酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。方知网(北京）
3.1氯酸钾。
3.2溴化钾。
3.3硫酸联胺。
3.4盐酸（p=1.19g/mL）。
5硝酸（o=1.42g/mL）。
3.6硫酸（p=1.84g/mL）。
3.7盐酸（1+1)。
3.8硫酸（1+1)。
3.9氢氧化钠溶液（20g/L）。
3.10砷标准溶液：准确称取1.3205已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二碑（质量分数≥99.99%）置于200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.9），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，加入20mL水、2滴酚献指示剂（3.13），用盐酸（3.7）中和至红色消失并过量2滴，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含砷1mg。3.11硫酸铺溶液（10g/L）：称取12.17g硫酸铺[Ce(SO,）：4H0]，置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸（3.6），搅拌均匀.在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人280.mL硫酸（3.8），再缓慢加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.12溴酸钾标准滴定溶液
3.12.1配制：称取0.88g溴酸钾、4.4g溴化钾（3.2）置于250mL烧杯中，加人少量水，加热溶解，冷至室温，移人试剂瓶中，用水稀释至2.5L，混匀。3.12.2标定：移取10.00mL砷标准溶液（3.10)3份，分别置于预先盛有0.3g溴化钾（3.2）.0.3g硫酸1
YS/T1050.3-—2015
联胺（3.3）的250mL蒸馏瓶中，加人40mL盐酸（3.4），吹水使蒸馏瓶中溶液的总体积为80mL。以下按6.4.3~6.4.4进行。
随同标定做空白试验。
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：poVz
(Vi-V。)X3X74.92
式中：
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；po
砷标准溶液（3.10)的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；标定时，滴定空白试液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：标定时，滴定砷标准溶液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）；移取砷标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：氧化还原反应中漠酸钾与的摩尔比值：砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定3份，其极差值不大于6.6×10-mol/L时，取其平活则重新标定。
京）技术有限公
酚指示剂(1g/L）乙醇溶液。
亚甲基蓝指示剂（1g/L）：乙醇溶液（1+1）。甲基橙指示剂(1g/L）。
4装置
蒸馏装置如图1所示。
出水口
班水口
说明：
电炉（带调压器）：
蒸馏瓶（250mL）：
安全管：
冷凝器（蛇形）：bzxz.net
烧杯（250mL）。
蒸馏装置示意图
（1）
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。
试样应在100℃~105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
按表1称取试样，精确至0.0001g，表1试料量
砷的质量分数/%
0.30~2.00
>2.00~4.50
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
)技术有限公
试料量/g
YS/T1050.3—2015
6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加入0mL~15mL硝酸（3.5）0.2g氯酸钾（3.1)[如溶液还呈黑色，再补加0.2g氯酸钾（3.1），盖上表面在电热板上加热至试料溶解，取下，稍冷，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加入5mL硫酸（3.8），加热至胃浓烟后取下冷却。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热至盐类溶解。
6.4.2将溶液移入预先盛有0.3g溴化钾3.2）、0.3g硫酸联胺（3.3）的250mL蒸馏瓶中，用40mL盐酸（3.4）冲洗烧杯并移人蒸馏瓶，用k洗净烧杯，洗液并入蒸馏瓶，使蒸馏瓶中溶液的总体积为80mL。6.4.3按图1联接蒸馏装置，在低温下加热微沸蒸馏，馏出物经冷凝后用预先盛有30mL水的250mL烧杯接收。待蒸馅至残留液体积约为原体积的三分之一时，停止蒸馅。取下蒸馏瓶，用水吹洗冷凝管内壁及管口，将洗液并入烧杯。
6.4.4加人20mL硫酸（3.8）加水至体积为150mL，加热至80℃~90℃，加人1滴亚甲基蓝指示剂（3.14）1滴甲基橙指示剂（3.15）用硫酸溶液（3.11）滴至红色消失（不计读数），再补加1滴甲基橙指示剂（3.15），用溴酸钾标准滴定溶液（3.12）滴定至红色消失为终点结果的计算
砷量以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：WA
c.(V4-Va)X10-3X3X74.92
.·（2）
YS/T1050.3—2015
式中：
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：c
滴定时，滴定空白试液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（m）：V
滴定时，滴定试料溶液所消耗溴酸标准滴定溶液的体积，单位为享升（mI）：试料的质量，单位为克（g)：
氧化还原反应中溴酸钾与砷的摩尔比值：3
74.92—砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo）。所得结果表示至小数点后两位。精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限，的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法获得。
8.2再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法获得表3
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样：
使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示：
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/11050.3-2015
再现性限
版权专有慢权必究
书号：155066：2-29162
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