本部分规定了铅锑精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中锌量的测定，测定范围：1.00 %～10.00 %。
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:
———第1部分:铅量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
———第4部分:锌量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第5部分:硫量的测定 重量法;
———第6部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法;
———第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:金量和银量的测定 火试金法;
———第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分起草单位:广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。
本部分主要起草人:谢涛、张兰、黄旭升、杨萍、何小虎、黄肇敏、徐华、陈云红、尹昌慧、张鸿云、毛香恩、刘守廷。

ICS.73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.4—2015
铅锑精矿化学分析方法
第4部分：锌量的测定　
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-Part4:Determination of zinc content-Naz EDTA titration method
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：第1部分：铅量的测定
第2部分：锑量的测定
第3部分：砷量的测定
第4部分：锌量的测定
第5部分：硫量的测定
第6部分：铁量的测定
NazEDTA滴定法；
硫酸铈滴定法；
溴酸钾滴定法；
NazEDTA滴定法；
重量法；
硫酸铈滴定法；
第7部分：铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第8部分：金量和银量的测定
火试金法；
第9部分：银量的测定
本部分为第4部分。
火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。YS/T1050.4—2015
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。
本部分主要起草人：谢涛、张兰、黄旭升、杨萍、何小虎、黄肇敏、徐华、陈云红、尹昌慧、张鸿云、毛香恩、刘守廷。
1范围
铅锑精矿化学分析方法
第4部分：锌量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中锌量的测定方法。YS/T1050.4—2015
本部分适用于铅锑精矿中锌量的测定，测定范围（质量分数）为1.00%～10.00%。2方法提要
试料用硝酸、氯酸钾和硫酸溶解，加入氢溴酸除锑，沉淀分离铅，在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锰、铋等干扰元素，滤液中加入掩蔽剂消除铜、铝等的干扰，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为5.0～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用NazEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。3试剂bzxz.net
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。3.1
金属锌（锌的质量分数≥99.99%）。抗坏血酸。
无水乙酸钠。
氯化铵。
氯酸钾。
盐酸(p=1.19g/mL)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
硫酸(p=1.84g/mL）。
氢溴酸（p=1.49g/mL）。
氨水（p=0.90g/mL）。
乙酸(p=1.049g/mL)。
盐酸(1+1)。
硫酸(1十1)。
硫酸(1十9)。
硫酸(2十98)。
硝酸(1十1)。
氨水（1十1）。
洗涤液：称取2g氯化铵（3.4)溶于100mL水中，加0.5mL氨水（3.17），混匀。过硫酸铵溶液（200g/L），用时配制。氟化钾溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。硫代硫酸钠溶液（100g/L)。
YS/T1050.4—2015
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）：称取150g无水乙酸钠（3.3)溶于水中，加人18mL乙酸（3.11)，用水稀释至1000mL，混匀。
3.23硫酸铁溶液（100g/L）：称取100g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（3.14)中。乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液。3.24
3.24.1配制
称取7.0gNazEDTA于300mL烧杯中，加人200mL水，微热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1d后标定。3.24.2标定
称取0.0500g金属锌（3.1)3份，分别置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.12），盖上表面皿，低温溶解完全，取下冷却，加入20mL水、1mL硫酸铁溶液（3.23）、10mL硫酸（3.13），加热至冒浓硫酸烟2min后取下冷却，以下按5.4.2～5.4.7进行。随同标定做空白试验。
NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：mo
c= (V, -V.)× 65.38 × 10-3
式中：
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；金属锌量，单位为克（g）；
（1）
标定时，滴定试剂空白所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定锌溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。平行标定3份，其极差值不大于5.5×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。二甲酚橙溶液（1g/L)。
4试样
4.1试样粒度应小于0.074mm。
4.2试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.40g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
YS/T1050.4—2015
5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人1g氯酸钾（3.5），盖上表面血，沿杯壁加人15mL硝酸（3.7），在低温电炉上加热溶解，加入10mL硫酸（3.13），加热至冒硫酸浓烟2min，取下冷却。
5.4.2沿杯壁滴加1mL氢溴酸（3.9），继续加热至冒硫酸浓烟，重复此操作2次～3次，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至50mL左右，加热煮沸5min～10min，取下冷却至室温。5.4.3溶液用慢速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用硫酸（3.15）洗涤沉淀4次，烧杯3次，用水洗烧杯及沉淀各1次，弃去沉淀。
5.4.4于滤液中加人4g氯化铵（3.4）、5mL过硫酸铵溶液（3.19），摇勾，用氨水（3.10）中和至沉淀完全再过量15mL，加热微沸3min～5min，取下，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液（3.18）洗涤烧杯和沉淀各3次～4次，滤液保留。5.4.5将沉淀用热的洗涤液（3.18)洗到原烧杯中，加人盐酸（3.12)溶解沉淀，加人5mL过硫酸铵溶液（3.19），用氨水（3.10）中和至沉淀完全，再过量10mL，加热微沸1min～2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液（3.18）洗涤烧杯和沉淀各3次4次。5.4.6将滤液煮沸并浓缩至体积100mL左右，彻底破坏过量的过硫酸铵，取下冷却。5.4.7加人0.1g抗坏血酸（3.2）、1滴二甲酚橙溶液（3.25），用氨水（3.17）和盐酸（3.12)调至溶液恰好呈紫红色，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.22）、5mL氟化钾溶液（3.20）、5mL硫代硫酸钠溶液（3.21），混匀。用Na2EDTA标准滴定溶液（3.24)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。6分析结果的计算
锌量以锌的质量分数Wzn计，数值以%表示，按式(2)计算：wzm = . (V, -Vs) × 65.38 × 10-mi
式中：
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；.（2)
滴定时，滴定空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定试料溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。65.38
所得结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法获得。
YS/T1050.4—2015
重复性限
注：锌的质量分数为1.00%时的重复性限按0.10%计算。7.2
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法获得。表2
再现性限
注：锌的质量分数为1.00%时的再现性限按0.15%计算。8
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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