ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1050.6—2015 铅锑精矿化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法 Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates — Part 6: Determination of iron content — Cerium sulfate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法） 第2部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法） 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法） 第4部分：锌量的测定（Na2EDTA滴定法） 第5部分：硫量的测定（重量法） 第6部分：铁量的测定（硫酸铈滴定法） 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法 / 火试金法） 第8部分：金量和银量的测定（火试金法） 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 起草单位：贵州省分析测试研究院。 参加起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西华锡集团股份有限公司。 起草人：李家华、张颖、叶开富、林东东、刘映平、黄旭升、张莉、黄肇敏、韦猛、傅立、郑菁菁、吕敏丽。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中铁量的测定方法。 适用于铅锑精矿中铁含量的测定，测定范围（质量分数）为5.00%～20.00%。 2 方法提要 试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸除去砷、锑。在氨性介质中沉淀铁（并分离铜），沉淀用盐酸溶解，以硝酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原为低价铁，再用硫酸铈氧化过量三氯化钛。加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定至稳定紫色为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 纯铁（w≥99.95%） 3.2 氟化钠 3.3 氯化铵 3.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.5 磷酸（ρ=1.69 g/mL） 3.6 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.8 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL） 3.9 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 3.10 氨水（ρ=0.90 g/mL） 3.11 盐酸（1+1） 3.12 盐酸（1+99） 3.13 氨水（5+95） 3.14 钨酸钠溶液（50 g/L）：称取5 g钨酸钠溶于水中，加磷酸后定容至100 mL，混匀。 3.15 三氯化钛溶液：取三氯化钛溶液（15%～20%）25 mL，加盐酸25 mL和水50 mL混匀，使用前配制。 3.16 硫酸-磷酸溶液：将150 mL硫酸缓慢加入500 mL水中冷却后，再加入150 mL磷酸，定容至1000 mL。 3.17 二苯胺磺酸钠溶液（5 g/L） 3.18 铁标准溶液：称取1.0000 g纯铁于烧杯中，加盐酸溶解后定容至1000 mL。