ICS 73.060 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.8-2011 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate - Part 8: Determination of ferrous content - Potassium dichromate titrimetric method 发布：2011-12-20 实施：2012-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：钼、锯量的测定 纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第8部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、宜春钼锯矿、从化钼锯冶炼厂。 主要起草人：黎英、刘鸿、万育松、王家榕、黄双、邓延安、陈忠菊。 1 范围 本方法规定了钼铁、锯铁精矿中亚铁含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中亚铁量的测定，测定范围为0.50%～10.00%。 2 方法提要 试料在隔绝空气条件下，用盐酸和氟化钠分解，在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定，计算亚铁含量。 3 试剂 3.1 碳酸氢钠 3.2 氟化钠 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸缓慢加入水中，冷却后加入150mL磷酸，用水稀释至1000mL，混匀。 3.6 二氯化锡溶液（100g/L） 3.7 重铬酸钾溶液（0.05g/L） 3.8 硫酸亚铁铵溶液：39.2g硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液后稀释至1000mL。 3.9 钨酸钠溶液（250g/L） 3.10 三氯化钛溶液（1+9） 3.11 二苯胺磺酸钠溶液（10g/L） 3.12 重铬酸钾标准溶液：2.0000g重铬酸钾溶于水并定容至5L。 3.13 铁标准溶液及标定方法：用三氧化二铁配制并标定重铬酸钾标准溶液滴定度。 4 试样 4.1 试样粒度小于0.074mm。 4.2 试样在105℃～110℃烘2h后置干燥器冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。