本标准规定了钽铁、铌铁精矿中亚铁含量的测定方法。 本标准适用于钽铁、铌铁精矿中亚铁量的测定。测定范围：0.50%～10.00%。
YS/T358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分:
———第1部分:钽、铌量的测定 纸上色层重量法;
———第2部分:二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法;
———第3部分:二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法;
———第4部分:三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
———第5部分:铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第6部分:氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第7部分:铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第8部分:亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第9部分:锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第10部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
———第11部分:锰量的测定 原子吸收光谱法;
———第12部分:湿存水量的测定 重量法。
本部分为YS/T358的第8部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、宜春钽铌矿、从化钽铌冶炼厂。
本部分主要起草人:黎英、刘鸿、万育松、王家榕、黄双、邓延安、陈忠菊。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.8—2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-Part8:Determinationofferrouscontent-Potassiumdichromatetitrimetricmethod2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
前．言
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法；
-第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；-第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第8部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T358.8—2011Www.bzxZ.net
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、宜春钼锯矿、从化钼锯冶炼厂。本部分主要起草人：黎英、刘鸿、万育松、王家榕、黄双、邓延安、陈忠菊。1
1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中亚铁含量的测定方法。本方法适用于钼铁、锯铁精矿中亚铁量的测定。测定范围为0.50%～10.00%。2方法提要
YS/T358.8—2011
试料在隔绝空气的情况下，用盐酸和氟化钠分解后，在硫酸-磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算亚铁量。3试剂
3.1碳酸氢钠。
3.2氟化钠。
3.3盐酸(pl.19g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸缓慢加人水中，冷却后加人150mL磷酸，用水稀疏至1000mL，混匀。
3.6二氯化锡溶液（100g/L)：称取10g二氟化锡，溶于20mL盐酸（3.3)中，以水稀释至100mL，混匀。
3.7重铬酸钾溶液(0.05g/L)。
3.8硫酸亚铁铵溶液：称取39.2g硫酸亚铁铵，溶于100mL硫酸（1+1)中，用水稀释至1000mL。3.9钨酸钠溶液（250g/L)：称取25g钨酸钠溶于95mL水中，加5mL磷酸，混匀。3.10三氯化钛溶液（1十9)：移取10mL三氯化钛溶液（150g/L)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11二苯胺磺酸钠溶液（10g/L)。3.12重铬酸钾标准溶液：称取2.0000g重铬酸钾于500mL烧杯中，以少量水溶解后以水稀释至5L,摇匀。
3.13铁标准溶液：
3.13.1配制：称取2.8594g三氧化二铁[w(Fe2O.)≥99.99%置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人100mL盐酸（3.3)，加热溶解完全，取下冷却后移入1000mL容量瓶中，加400mL盐酸（3.4)，以水定容。此溶液1mL.相当于2mg铁。3.13.2标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.13.1)于300mL锥型瓶中，加热至微沸，热滴加二氯化锡溶液（3.6），使溶液由黄色变为浅黄，冷却至室温，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），加7滴钨酸钠溶液（3.9），用三氯化钛溶液（3.10)调至刚出现蓝色并过量一滴，再用重铬酸钾溶液（3.7)调至无色，加1
YS/T358.8—2011
人五滴二苯胺磺酸钠溶液(3.11)，用重铬酸钾标准溶液(3.12)滴至紫色，即为终点。按式(1)计算重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度T。
式中：
T—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；P—铁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V,一一移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V，—消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定三份，其极差值不大于0.10mL时，取其平均值，否则重新标定。4试样
4.1试样粒度小于0.074mm。
4.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于于燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.50g试样（5)，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
.（1）
随同试料做空白试验：在干燥的300mL锥型瓶中，加人约0.5g碳酸氢钠（3.1)和2g氟化钠（3.2)，加入60mL盐酸（3.3），立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗并塞紧，加热至微沸，维持20min～30min。取下，冷却至室温。取下盖氏漏斗，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），移取5.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.8)，加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（3：11)作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（3.12)滴定至紫色，再加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.8），再以重铬酸钾标准溶液（3.12）滴定至终点，前后滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液(3.12)体积之差即为空白值。5.4测定
将试料（5.1)置于干燥的300mL锥型瓶中，加人约0.5g碳酸氢钠（3.1)和2g氟化钠（3.2)，加入60mL盐酸（3.3），立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗并塞紧，加热至微沸，维持20min~30min。取下，冷却至室温。取下盖氏漏斗，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），加入5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.11)作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（3.12）滴定至紫色，即为终点。6分析结果的计算
亚铁含量以亚铁的质量分数计w(Fe2+)计，数值以%表示，按式(2)计算：w(Fe+)=T. (V,-V)×10-s
-×100
-（2)
式中：
T-重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V.-试料所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V.—空白所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；mo
精密度
试料量，单位为克(g）。
7.1重复性
YS/T358.8—2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表1重复性限
亚铁质量分数/%
注：重复性限(r)为2.83×S,,S，为重复性标准差。7.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
亚铁的质量分数/%
>2.00~5.00
>5.00~10.00
质量保证和控制
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.8-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
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