ICS 73.060 D43 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.9-2011 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalite, colubite concentrate - Part 9: Determination of antimony content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 发布：2011-12-20 实施：2012-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：钼、锯量的测定 纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第9部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：赣州有色冶金研究所、九江有限责任公司、从化钼锯冶炼厂。 主要起草人：潘建忠、王林生、杨峰、宋金华、黄双、王静、江腾荣。 1 范围 本方法规定了钼铁、锯铁精矿中锑含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锑量的测定，测定范围为0.005%～0.50%。 2 方法提要 试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定锑含量。 3 试剂 3.1 硫酸铵 3.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.4 盐酸洗液（1+49） 3.5 锑标准贮存溶液：称取0.1000g光谱纯金属锑（w(Sb)≥99.95%），溶解后定容至1000mL，1mL相当于0.1mg锑。 3.6 氩气（w(Ar)≥99.99%） 4 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率＜0.006nm（200nm处）。 5 试样 5.1 试样粒度小于0.074mm。 5.2 试样在105℃～110℃烘2h，置干燥器冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液制备 试料置300mL烧杯中，加入硫酸铵1g及硫酸7mL，加热分解至冒浓烟（约2mL），冷却后加入盐酸，加水溶解并过滤，定容至100mL。 6.5 标准系列溶液配制 分别移取0、0.50、1.00、2.00、5.00mL锑标准溶液于100mL容量瓶中，加盐酸（1+1）定容，混匀。 6.6 测定 在206.833nm波长处同时测定空白、试样及标准溶液。 7 分析结果计算 由计算机根据标准曲线计算试样中锑的质量浓度，并按公式计算锑的质量分数： w(Sb) = (ρ1 - ρ0) × V × 10⁻⁵ × 100 / m 式中： ρ1——分析试液中锑质量浓度（μg/mL）； ρ0——空白试验溶液中锑质量浓度（μg/mL）； V——试液体积； m——试料质量。