本标准规定了钽铁、铌铁精矿中锑含量的测定方法。 本标准适用于钽铁、铌铁精矿中锑量的测定。测定范围：0.005%～0.50%。
YS/T358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分:
———第1部分:钽、铌量的测定 纸上色层重量法;
———第2部分:二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法;
———第3部分:二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法;
———第4部分:三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
———第5部分:铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第6部分:氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第7部分:铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第8部分:亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第9部分:锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
———第10部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
———第11部分:锰量的测定 原子吸收光谱法;
———第12部分:湿存水量的测定 重量法。
本部分为YS/T358的第9部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂。
本部分主要起草人:潘建忠、王林生、杨峰、宋金华、黄双、王静、江腾荣。

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.9—2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第9部分：量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalite,colubite concentrate-Part 9:Determination of antimony content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；-第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；-第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法；一第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法；
-第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第9部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T358.9—2011
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江有限责任公司、从化钼钜冶炼厂本部分主要起草人：潘建忠、王林生、杨峰、宋金华、黄双、王静、江腾荣。1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第9部分：量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
本方法规定了铁、锯铁精矿中锑含量的测定方法。本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锑量的测定。测定范围为0.005%0.50%。2方法提要
YS/T358.9—2011
试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
3试剂
3.1硫酸铵。
3.2硫酸(pl.84g/mL)。
3.3盐酸（pl.19g/mL)。
3.4盐酸洗液（1+49）。
3.5锑标准贮存溶液：称取0.1000g光谱金属锑w(Sb)≥99.95%于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（3.2)，置电炉上加热至完全溶解，冷却后在不断搅拌下缓慢加人20mL水，加热溶解，冷却后移入1000mL的容量瓶中，以盐酸(1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于0.1mg锑。3.6氟气w(Ar)≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样（5)，精确至0.0001g。1
YS/T358.9—2011
6.2测定次数下载标准就来标准下载网
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加入1g硫酸铵（3.1)，7mL硫酸（3.2)，于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟（体积为2mL左右），取下冷却。加5mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿和杯壁并加水至20mL左右，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以盐酸洗液(3.4)洗涤烧杯2～3次，洗涤滤纸5～6次。用水稀释至刻度，混匀。6.5标准系列溶液配制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL锑标准贮存溶液（3.5）于一系列不同的100mL容量瓶中，各加入20mL盐酸（1+1)，用水稀释至刻度，混勾，质量浓度见表1。表1质量浓度表
标准系列
含量/（μg/mL）
6.6测定
将空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5）于206.833nm处同时进行测定。7分析结果的计算
将标准系列溶液（6.5）的浓度直接输入计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3）、分析试液（6.4)中待测元素的质量浓度。按式(1)计算试样中锑的质量分数(%），数值以%表示。w(Sb) = (pi -p) . V。× 10-s×100
式中：
-计算机输出的分析试液（6.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；·（1）
一计算机输出的空白试验溶液（6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。一—分析试液(6.4)的体积，单位为毫升(mL)；mo
8精密度
-试料的质量，单位为克（g)。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性2
内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表2
2重复性限
质量分数/%
注：重复性限(r)为2.83×S,S,为重复性标准差。8.2
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
锑的质量分数/%
0.005~0.05
>0.05~0.20
>0.20~0.50
质量保证和控制
重复性限(r)/%
允许差/%
YS/T358.9—2011
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.9-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
铁、锯铁精矿化学分析方法
第9部分：锑量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T358.9—2011
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2012年6月第一次印刷
2012年6月第一版
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