YS/T 1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法 第4部分：砷量的测定 碘滴定法

ICS 77.120.40 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1116.4—2016 锡阳极泥化学分析方法 第4部分：砷量的测定（碘滴定法） Methods for Chemical Analysis of Tin Anode Slime — Part 4: Determination of Arsenic Content (Iodine Titration Method) 2016-07-11 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法）； 第2部分：铋量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法、碘滴定法）； 第4部分：砷量的测定（碘滴定法）； 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第7部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法）。 本部分为第4部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京有色金属研究总院。 参加起草单位：广州有色金属研究院、广西冶金研究院有限公司。 本部分主要起草人：熊传信、周存款、乔小芳、卢启余、李满艺、陈映纯、陈雄飞、李宏萍、石如祥、陈殿耿、李君、谢辉、张婷、陈曼、谭秋红、李玉红。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中砷含量的测定，测定范围为 0.10%～8.00%。 2 方法提要 试料用硝酸、氯酸钾和硫酸溶解。在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷并过滤分离。用过量碘标准滴定溶液溶解单质砷，在碳酸氢钠介质中加入过量亚砷酸钠标准溶液与剩余碘反应，以淀粉为指示剂，再用碘标准滴定溶液滴定过量亚砷酸钠。根据碘标准滴定溶液与亚砷酸钠标准溶液的消耗体积计算砷含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和二级水。 3.1 氯酸钾。 3.2 硫酸铜。 3.3 次亚磷酸钠。 3.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.5 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.6 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。 3.7 硫酸（1+1）。 3.8 次亚磷酸钠溶液（20 g/L）：称取次亚磷酸钠溶解于盐酸（1+3）中配制。 3.9 氯化铵溶液（50 g/L）。 3.10 碳酸氢钠溶液（30 g/L）：加入淀粉溶液并用碘标准滴定溶液调至浅蓝色。 3.11 亚砷酸钠标准溶液 A[c(1/2 Na3AsO3)=0.01000 mol/L]：由高纯三氧化二砷溶解、调节pH并定容配制。 3.12 亚砷酸钠标准溶液 B[c(1/2 Na3AsO3)=0.05000 mol/L]：由高纯三氧化二砷溶解、调节pH并定容配制。 3.13 碘标准滴定溶液 3.13.1 配制 3.13.1.1 碘标准滴定溶液 A[c(1/2 I2)≈0.01 mol/L]：按规定方法配制（后续步骤按标准执行）。