YS/T 1116.6-2016锡阳极泥化学分析方法 第6部分：金量和银量的测定 火试金法

ICS 77.120.40 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1116.6—2016 锡阳极泥化学分析方法 第6部分：金量和银量的测定（火试金法） Methods for Chemical Analysis of Tin Anode Slime — Part 6: Determination of Gold and Silver Contents (Fire Assay Method) 2016-07-11 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定（碘酸钾滴定法）； 第2部分：铋量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法、碘滴定法）； 第4部分：砷量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第5部分：锑量的测定； 第6部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第7部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法）。 本部分为第6部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份集团有限公司、湖南有色金属研究院。 参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：陈殿耿、王皓莹、冯振华、刘秋波、李四红、谭平生、朱红波、邓海航、钟贵远、熊传信、石如祥、李小玲、刘天平、王津。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金和银含量的测定。测定范围：金 10.0 g/t～500.0 g/t；银 1500 g/t～100000 g/t。 2 方法提要 试料与适量熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔渣，通过密度差使铅扣与熔渣分离。经灰吹处理使金、银与铅分离，得到含金、银的合粒，并通过称量法测定其质量。利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及杂质分离。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金量及杂质量，合粒质量减去金及杂质质量之和即为银量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和二级水。 3.1 无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2 氧化铅：粉状（Au含量＜0.01 g/t，Ag含量＜1.0 g/t）。 3.3 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.4 硼砂：工业纯，粉状。 3.5 氯化钠：工业纯，粉状。 3.6 淀粉：粉状。 3.7 纯金（Au≥99.99%）。 3.8 纯银（Ag≥99.99%）。 3.9 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.10 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.11 乙酸（ρ=1.049 g/mL）。 3.12 硝酸（1+7）。 3.13 硝酸（1+1）。 3.14 盐酸（1+1）。 3.15 混合酸：3份盐酸与1份硝酸混合。 3.16 乙酸（1+3）。 3.17 金标准贮存溶液：称取0.1000 g纯金，加8 mL混合酸溶解，蒸发至近干，加入10 mL盐酸煮沸驱除氮氧化物，冷却后定容至100 mL。该溶液1 mL含1 mg金。 3.18 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g纯铂，加8 mL混合酸溶解，蒸发至近干，加入20 mL盐酸处理后定容至200 mL。该溶液1 mL含500 μg铂。 3.19 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g纯钯，加8 mL混合酸溶解，蒸发至近干，加入20 mL盐酸处理后定容至200 mL。该溶液1 mL含500 μg钯。 3.20 铋标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铋，用硝酸溶解后定容至500 mL。该溶液1 mL含2 mg铋。 3.21 铅标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铅，用硝酸溶解后配制成标准溶液（后续步骤按标准方法执行）。