H21 1.100.10 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 438.5—2013 代替 YS/T 438.5—2001 砂状氧化铝物理性能测定方法 第5部分：X-射线衍射法测定 α-氧化铝含量 Methods for physical performance determination of Sandy alumina - Part 5: X-ray diffraction spectrum method for determination of α-alumina content 2013-04-25发布 2013-09-01实施 前言 YS/T 438《砂状氧化铝物理性能测定方法》共分为5个部分： 第1部分：筛分法测定粒度分布； 第2部分：磨损指数的测定； 第3部分：安息角的测定； 第4部分：比表面积的测定； 第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量。 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T 438.5—2001《砂状氧化铝物理性能测定方法 X衍射法测定α-氧化铝含量》。与2001版相比，主要变化包括：增加试剂章节、增加精密度内容、增加质量保证与控制内容。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分主要起草单位：中国铝业股份有限公司广西分公司、洛阳香江万基铝业有限公司。 本部分主要起草人：杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁、刘勇、张凤朵、蒋炜。 1 范围 本部分规定了采用X-射线衍射法测定砂状氧化铝中α-Al2O3含量的方法。 本部分适用于砂状氧化铝中α-Al2O3含量的测定，测定范围为≤20.0%。 2 方法提要 在相同衍射条件下分别测定试样与标样的（012）晶面积分强度值，根据标样中α-Al2O3含量计算试样中α-Al2O3含量。 3 试剂 3.1 高纯氧化铝（99.99%）。 3.2 氢氧化铝。 3.3 无水乙醇。 3.4 刚玉坩埚（100 mL）。 4 仪器 4.1 玛瑙研钵。 4.2 X-射线衍射仪：仪器综合稳定度优于0.5%，工作指标见附录A。 4.3 烘箱：最高使用温度300℃±5℃。 4.4 高温炉：最高使用温度1600℃±5℃。 5 标样的制备 5.1 将高纯氧化铝置于刚玉坩埚中，于1450℃±20℃焙烧6 h，所得氧化铝视为含α-Al2O3（100.0%）。 5.2 将氢氧化铝置于刚玉坩埚中，于700℃±20℃焙烧4 h，所得氧化铝视为不含α-Al2O3。 5.3 将上述试样按质量比配制α-Al2O3含量为0%、5.0%、10.0%、15.0%、20.0%的标准样品，并充分研磨混匀至粒度小于10 μm。 6 测定步骤 6.1 调节X射线衍射仪至稳定测量状态。 6.2 用无水乙醇擦洗玛瑙研钵并吹干备用。 6.3 在玛瑙研钵中将试样研磨至粒径小于10 μm。 6.4 将研磨好的试样压制成片。 6.5 使用1～2个标准样品进行仪器标准化。 6.6 在X射线衍射仪上测定试样α-Al2O3相的积分强度。 6.7 根据校准曲线查得α-Al2O3含量，最终结果取两次测定的算术平均值，保留一位小数。 7 工作曲线的绘制 按测定步骤制备标准样品并测定其积分强度，以α-Al2O3含量为横坐标、积分强度为纵坐标绘制工作曲线。 8 精密度 含量≤10.0%：重复性0.5%，再现性1.0%； 含量>10.0～20.0%：重复性1.0%，再现性1.5%。 9 质量保证与控制 每批样品测试时，应使用国家级或行业级标准样品进行校核。当过程失控时应查明原因并重新校核。 附录A（资料性附录）仪器工作条件 使用PHILIPS PW1800/10型X射线衍射仪测定α-Al2O3的参考工作条件。