ICS 77.120.60 H13 YS/T 1046.4-2015 中华人民共和国有色金属行业标准 铜渣精矿化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper slag concentrates - Part 4: Determination of iron content - Potassium dichromate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1046-2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：铜量的测定（碘量法）； 第2部分：金量和银量的测定（原子吸收光谱法和火试金重量法）； 第3部分：硫量的测定（燃烧滴定法）； 第4部分：铁量的测定（重铬酸钾滴定法）； 第5部分：二氧化硅量的测定（氟硅酸钾滴定法）； 第6部分：三氧化二铝量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定。本部分为第4部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：王晋平、李琴美、张钊、陈小燕、刘艳、李玉琴、范丽新、张彩枝、万双、侯丹、陈云红、陈兰、杨春林、郭宏、刘君侠、庞文林、杨萍。 1 范围 本部分规定了铜渣精矿中铁含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中铁含量的测定，测定范围为23.00%～40.00%。 2 方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸溶解后，用氨水-氯化铵沉淀铁并与基体铜分离。在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂，用三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵。 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 盐酸（5+95）。 3.5 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.6 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。 3.7 磷酸（ρ=1.69 g/mL）。 3.8 硝硫混酸（7+3）：将30 mL硫酸缓慢加入70 mL硝酸中并混匀。 3.9 硫磷混酸：将150 mL硫酸缓慢加入600 mL水中混匀冷却后加入150 mL磷酸。 3.10 氨水（ρ=0.88 g/mL）。 3.11 氨水洗液：用水稀释10 mL氨水至100 mL。 3.12 过氧化氢溶液（30%）。 3.13 氟化氢铵饱和溶液。 3.14 氯化亚锡溶液（50 g/L）：现用现配。 3.15 钨酸钠溶液（250 g/L）。 3.16 三氯化钛溶液（1+10）：用盐酸稀释三氯化钛溶液配制，现用现配。 3.17 铁标准溶液（0.025 mol/L）：用金属铁溶解制备，1 mL相当于1 mL重铬酸钾标准溶液。 3.18 重铬酸钾标准滴定溶液（0.0500 mol/L）。 3.19 二苯胺磺酸钠溶液（5 g/L）。 4 试样 4.1 试料粒度应不大于100 μm。 4.2 试样在105℃±5℃烘1 h后置于干燥器中冷却至室温。