ICS 77.120.99 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.11—2010 代替 YS/T 227.11—1994 碲化学分析方法 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of tellurium—Part 11: Determination of silicon content—N-butanol extraction molybdenum blue spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 227《碲化学分析方法》共分为12部分，涵盖铋、铝、铅、铁、硒、铜、硫、镁、钠、砷、硅及多元素测定等内容。本部分为第11部分：硅量的测定。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，代替YS/T 227.11—1994《碲中硅量的测定（正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法）》。主要变化如下： ——补充精密度及质量保证与控制条款； ——增加“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 参加单位：水口山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 主要起草人：曾光明、谭谦、周爱青、高颖剑、戴凤英、林海山。 警告：本标准涉及化学实验操作，使用者应具备实验室实践经验，并采取必要的安全与健康防护措施，符合国家相关法规要求。 1 范围 本部分规定了碲中硅含量的测定方法，适用于碲中硅含量的测定。测定范围为0.0005%～0.0030%。 2 方法原理 试料经酸溶解后，在pH 5.5～6.5条件下水解分离碲。在pH约1.2的酸性介质中加入钼酸铵生成硅钼杂多酸，再在2 mol/L硫酸介质中用正丁醇萃取硅钼杂多酸，并用二氯化锡还原为硅钼蓝。在分光光度计700 nm波长处测定吸光度，通过标准曲线计算硅含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为优级纯以上，水为一级水。所有试剂及标准溶液配制后均贮存于塑料瓶中。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.43 g/mL） 3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.4 硫酸（1+2） 3.5 硫酸（1+9），用正丁醇饱和 3.6 硫酸（1.5+98.5） 3.7 硝酸（1+1） 3.8 氢氟酸：重蒸馏后使用 3.9 硼酸饱和溶液 3.10 氢氧化钠溶液（400 g/L） 3.11 无水乙醇 3.12 正丁醇 3.13 钼酸铵溶液（200 g/L）：称取20 g高纯钼酸铵溶解并定容，过滤后使用 3.14 二氯化锡溶液（100 g/L）：现用现配 3.15 硫酸联胺溶液（5 g/L） 3.16 混合还原剂：二氯化锡溶液与硫酸联胺溶液混合使用 3.17 硅标准贮存溶液：由二氧化硅与无水碳酸钠熔融制得并溶解后定容