YS/T229的本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。 本部分适用于高纯铅中锑量的测定。锑含量的测定范围:0.05×10-4%~1.0×10-4%(质量分数)。
YS/T229—2013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分:
———第1部分:银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定 化学光谱法;
———第2部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;
———第3部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;
———第4部分:痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法。
本部分为YS/T229的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T229.3—1994高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)。与YS/T229.3—1994相比,主要变化如下:
———改变了测定方法,采用原子荧光光谱法;
———增加了“精密度”条款;
———增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分参加起草单位:中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人:姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、马得莉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T229.3—1994。

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T229.3—2013
代替YS/T229.3—1994
高纯铅化学分析方法
第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of high pure lead-Part 3:Determination of antimony content-Atomicfluorescencespectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T229—2013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分：第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定第2部分：砷量的测定
原子荧光光谱法：
第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；第4部分：痕量杂质元素含量的测定本部分为YS/T229的第3部分。bzxz.net
化学光谱法；
辉光放电质谱法。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T229.3—2013
本部分代替YS/T229.3-1994高纯铅中锑量的测定（孔雀绿吸光光度法）。与YS/T229.3—1994相比，主要变化如下：
改变了测定方法，采用原子荧光光谱法；增加了“精密度”条款；
一增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人：姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、马得莉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T229.3--1994。
高纯铅化学分析方法
第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
YS/T229.3—2013
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
YS/T229的本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。本部分适用于高纯铅中锑量的测定。锑含量的测定范围：0.05×10-%～1.0×10*%（质量分数）。
2方法原理
试料以硝酸溶解，以氯化铅沉淀分离主体铅，在硫脲-抗坏血酸存在下，于盐酸介质中锑被硼氢化钾还原成锑的氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。3.1硝酸（p-1.42g/mL)。
盐酸（p=1.19g/mL）。
3.3硝酸（1+2）。
3.4盐酸(1+1)。
3.5盐酸(1+4）。
3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯），用水溶解后，稀释至100mL，混匀。用时现配
3.7硼氢化钾溶液（25g/L）：称取5g硼氢化钾（优级纯），加人预先溶有1g氢氧化钾（优级纯）的200mL水中。用时现配。
3.8锑标准购存溶液：称取0.2740g酒石酸锑钾（优级纯），置于150m1.烧杯中，加入100mL水，低温加热溶解，移人1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含锑100μg。
3.9锑标准溶液：移取2.50mL锑标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含锑0.50μg。3.10氩气（纯度≥99.99%）。
4仪器
原子荧光光谱仪，附锑高强度空心阴极灯。1
YS/T 229.3—2013
在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：检出极限：不大于1.5×10-1°g/ml.。精密度：用5ng/mL的锑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的10.0%。
原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流60mA；
负高压300V；
载气流量300mL/min；
屏蔽气流量700mL/min；
读数延迟时间1s；
读数时间15s。
将试样加工成最大边长不超过2mm的样屑。6分析步骤
6.1试料
称取5.0g试样，精确到0.001g。6.2
2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷却，以水洗表面血及杯壁，移入100mL容量瓶中。6.3.2加人30mL盐酸（3.4)、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6），以水定容，混匀，放置30min。按仪器工作条件，以盐酸（3.5)为载流、硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂、氩气（3.10）为屏蔽气和载6.3.3
气测量锑的荧光强度，减去空白溶液的荧光强度，在工作曲线上查得锑的浓度。工作曲线绘制
分别移取0ml、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL锑标准液（3.9）于一系列6.4.1
100ml.容量瓶中，加入30mL盐酸（3.4）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6），以水定容，混匀.放置30min。用时现配。
6.4.2以盐酸（3.5)为载流、硼氢化钾溶液（3.7）为还原剂，在设定仪器工作条件下测定锑的荧光强度。减去“零\浓度标准溶液的荧光强度，以锑的浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
锑的含量以锑的质量分数s%计，数值以为表示，按式(1)计算：ws =P. ×10
×100%
式中：
自工作曲线上查得锑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml.）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
YS/T 229.3—2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得：
表1重复性限
锑的质量分数/10-%
r/104%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得：
表2再现性限
锑的质量分数/10-4%
R/10-4%
9试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样；
b）本标准编号；
分析结果及其表示；
d）与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T229.3-2013
打印H期：2011年5月911F009A
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铅化学分析方法
第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
YS/T 229.3—2013
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