ICS 77.120.60 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 229.3—2013（代替 YS/T 229.3—1994） 高纯铅化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of high pure lead — Part 3: Determination of antimony content — Atomic fluorescence spectrometry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 229—2013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分： 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定（化学光谱法）； 第2部分：砷量的测定（原子荧光光谱法）； 第3部分：锑量的测定（原子荧光光谱法）； 第4部分：痕量杂质元素含量的测定（辉光放电质谱法）。 本部分为YS/T 229的第3部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 229.3—1994《高纯铅中锑量的测定（孔雀绿吸光光度法）》。主要变化如下： 改用原子荧光光谱法；增加“精密度”条款；增加“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团股份有限公司。 主要起草人：姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、马得莉。 1 范围 本部分规定了高纯铅中锑含量的测定方法。 适用于高纯铅中锑含量的测定。 锑含量测定范围：0.05×10⁻⁶%～1.0×10⁻⁴%（质量分数）。 2 方法原理 试料以硝酸溶解，在氯化铅沉淀分离主体铅后，于硫脲-抗坏血酸存在下，在盐酸介质中使锑与硼氢化钾反应生成氢化物。 生成的锑氢化物由氩气导入石英炉原子化器，在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，从而计算锑含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为高纯试剂，水为一级水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（1+2） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 盐酸（1+4） 3.6 硫脲-抗坏血酸混合溶液（50 g/L）：硫脲与抗坏血酸溶解后定容至100 mL，使用时现配。 3.7 硼氢化钾溶液（25 g/L）：硼氢化钾溶于含氢氧化钾溶液中，使用时现配。 3.8 锑标准贮存溶液：酒石酸锑钾配制，每毫升含锑100 μg。 3.9 锑标准溶液：由贮存溶液稀释制得，每毫升含锑0.50 μg。 3.10 氩气（纯度≥99.99%） 4 仪器 原子荧光光谱仪，配锑高强度空心阴极灯。 性能指标： 检出限不大于1.5×10⁻¹⁰ g/mL； 精密度：5 ng/mL标准溶液测量10次，RSD不超过10%。 参考工作条件： 灯电流60 mA；负高压300 V；载气流量300 mL/min；屏蔽气流量700 mL/min；读数延迟1 s；读数时间15 s。 5 试样 将试样加工成最大边长不超过2 mm的样屑。 6 分析步骤 6.1 试料 称取5.0 g试样，精确至0.001 g。 6.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.3 测定 将试料置于100 mL石英烧杯中，加入硝酸加热溶解，煮沸驱除氮氧化物后冷却。 加入盐酸及硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水定容后进行后续测定操作。