ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 229.4—2013 高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Chemical analysis methods for high purity lead — Part 4: Determination of trace impurity elements content — Glow discharge mass spectrometry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 229—2013《高纯铅化学分析方法》共分为多个部分，包括： 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定（化学光谱法）； 第2部分：砷量的测定（原子荧光光谱法）； 第3部分：锑量的测定（原子荧光光谱法）； 第4部分：痕量杂质元素含量的测定（辉光放电质谱法）。 本部分为YS/T 229的第4部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 负责起草单位：东方电气集团峨半导体材料研究所。 参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。 主要起草人：王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波。 1 范围 本部分规定了高纯铅中痕量杂质元素含量的测定方法。 适用于高纯铅中痕量杂质元素的分析测定。 测定范围如下： 硫、硒元素：100 μg/kg～5000 μg/kg； 其他元素：1 μg/kg～5000 μg/kg。 2 方法原理 试样作为阴极进行辉光放电，表面原子在溅射作用下进入辉光放电等离子体中，并在等离子体中电离后被导入质谱仪。 在各元素同位素质量数处，按设定扫描点数和积分时间对谱峰进行积分，得到谱峰强度。 半定量分析时，仪器软件依据“典型相对灵敏度因子”自动计算各元素质量分数； 定量分析时，通过在相同分析条件下对标准样品测定获得相对灵敏度因子，再计算各元素含量。 3 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为去离子水（电阻率18.2 MΩ·cm）。 3.1 氮气（纯度≥99.99%） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 铅标准样品：被测元素含量在50 μg/kg～500 μg/kg之间 3.4 铅空白样品：被测元素含量应低于试样中相应元素含量的1/10 4 仪器 4.1 高分辨率辉光放电质谱仪：中分辨率模式3000～4000，高分辨率模式9000～10000 4.2 机械加工设备：用于将样品加工成块状或棒状，分析表面需平整光滑 4.3 测定要求：Pb同位素谱峰强度不小于5×10^5 cps，峰形满足分辨率要求 表1 测定元素及同位素信息（部分） 元素：B、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge等 对应同位素质量数：7、9、11、19、23、24、27、28、31、32、35、39、44、45、48、51、52、55、56、59、60、63、68、69、72等 分辨率要求：多为中分辨率，部分元素需高分辨率测定