ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1046.3—2015 铜渣精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧滴定法 Methods for chemical analysis of copper slag concentrates—Part 3: Determination of sulfur content—Combustion titration method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：铜量的测定（碘量法）； 第2部分：金量和银量的测定（原子吸收光谱法和火试金重量法）； 第3部分：硫量的测定（燃烧滴定法）； 第4部分：铁量的测定（重铬酸钾滴定法）； 第5部分：二氧化硅量的测定（氟硅酸钾滴定法）； 第6部分：三氧化二铝量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。 本部分主要起草人：张钊、汪实富、王晋平、邵从和、张晨、常冀湘、荣莎莎、万双、叶欣、徐晓艳、周航、冯先进、樊兰菊、陈元玲、沈丽。 1 范围 本部分规定了铜渣精矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于铜渣精矿中硫含量的测定，测定范围为3.00%～18.00%。 2 方法提要 试料在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化为硫酸，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 铜丝（w(Cu)≥99.95%） 3.2 硝酸（p=1.42 g/mL，GR） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 硫酸（p=1.84 g/mL，GR） 3.5 硫酸（1+1） 3.6 无水乙醇 3.7 过氧化氢（30%） 3.8过氧化氢吸收液：取50 mL过氧化氢（3.7），用水稀释至1 L，加入6 mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.11），混匀。 3.9 硫酸铅：称取10 g金属铅（w(Pb)≥99.99%），溶于100 mL硝酸（3.3），加100 mL水后缓慢加入100 mL硫酸（3.5），边加边搅拌，静置过夜。过滤后将沉淀移入坩埚，于800℃灼烧1 h。 3.10 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)≈0.05 mol/L] 3.10.1 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，静置至澄清，吸取25 mL上清液，用不含二氧化碳的水稀释至10 L，混匀。 3.10.2 标定：称取0.30 g（精确至0.0001 g）硫酸铅，按分析步骤操作。 氢氧化钠标准溶液浓度按式计算： c(NaOH)=m×1000/(V×M) 式中：c为浓度（mol/L），V为体积（mL），m为硫酸铅质量（g），M为硫酸铅摩尔质量151.625 g/mol。 双人四平行标定8份，极差不超过4×10⁻⁴ mol/L，取平均值，否则重新标定。 3.11 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.12 g甲基红和0.1 g次甲基蓝溶于100 mL无水乙醇。 4 仪器及设备 4.1 高温管式电炉（最高1350℃，常用1300℃） 4.2 可控硅温度自动控制器（0℃～1600℃） 4.3 旋片式真空泵（30 L/min） 4.4 转子流量计（0～2 L/min） 4.5 锥形燃烧管（内径21 mm，外径25 mm，长度600 mm） 4.6 燃烧瓷舟（88 mm，使用前1000℃灼烧1 h） 4.7 硫测定装置如图1所示（未完整显示）