ICS 77.120.10 H 12 YS/T 807.4—2012 中华人民共和国有色金属行业标准 铝中间合金化学分析方法 第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 发布日期：2012-11-07 实施日期：2013-03-01 前言 YS/T 807—2012《铝中间合金化学分析方法》共分14个部分，本部分为第4部分：铬含量的测定（过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法）。 本部分按照GB/T 1.1—2009规定起草。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 参加单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司、郑州市通达铝业有限公司。 主要起草人：张洁、李跃平、匡玉云、张永进、周兵、戴凤英、张红霞、高志勇。 警告：本标准使用者应具备实验室操作经验，并采取必要的安全与健康措施，符合国家相关规定。 1 范围 本部分规定了铝中间合金中铬含量的测定方法。 适用范围：铬含量1.0%～8.0%。 2 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢溶解后用硝酸酸化，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬（Ⅲ）氧化为铬（Ⅵ）。用盐酸还原同时被氧化的锰离子，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定测定铬含量。 3 试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1 过氧化氢（ρ=1.10 g/mL） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 氢氧化钠溶液（200 g/L），贮存于聚乙烯瓶中 3.4 硫酸-磷酸混合酸：将磷酸与硫酸缓慢加入水中混匀制备 3.5 硝酸银溶液（10 g/L），贮于棕色瓶中 3.6 硫酸锰溶液（10 g/L） 3.7 过硫酸铵溶液（200 g/L），现用现配 3.8 盐酸（1+3） 3.9 邻苯氨基苯甲酸溶液（2 g/L），用作指示剂 3.10 重铬酸钾标准溶液（0.0500 mol/L），用基准重铬酸钾配制 3.11 硫酸亚铁铵标准溶液（0.05 mol/L） 3.11.1 配制：硫酸亚铁铵溶解于水并加入硫酸，定容至1000 mL 3.11.2 标定及计算：以重铬酸钾标准溶液进行标定（后续原文未完整提供）