ICS 77.120.10 H12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 807.9—2012 铝中间合金化学分析方法 第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法 Chemical analysis methods of aluminum hardeners - Part 9: Determination of bismuth content - Potassium iodide spectrophotometric method 发布：2012-11-07 实施：2013-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分，包括铁、锰、镍、铬、锆、钪、铍、锑、铋、钾、钠、铜、钒、锶等元素的测定方法，分别采用重铬酸钾滴定法、高碘酸钾分光光度法、EDTA滴定法、原子吸收光谱法及碘化钾分光光度法等。 本部分为YS/T 807—2012的第9部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 参加起草单位：辽宁忠旺集团有限公司、山东兖矿轻合金有限公司。 主要起草人：张炜华、薛宁、匡玉云、曲凤娇、韦艳琴、孙明杰、王战武、耿玉环、孔丽。 1 范围 本部分规定了铝中间合金中铋含量的测定方法。 适用于铝中间合金中铋含量的测定，测定范围为1.00%～11.00%。 2 方法提要 试料用氢氧化钠溶液溶解，加入过氧化氢使硅化物分解，再用硝酸酸化。在1 mol/L～2 mol/L硫酸介质中，Bi(III)与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计465 nm波长处测量吸光度，并进行定量分析。 3 试剂 分析过程中使用优级纯试剂及亚沸水或不含钾的蒸馏水。主要试剂包括： 3.1 硫酸（1+1） 3.2 氢氧化钠溶液（400 g/L） 3.3 过氧化氢（ρ=1.10 g/mL） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 尿素溶液（5 g/L） 3.6 硫脲溶液（100 g/L） 3.7 碘化钾溶液（200 g/L，含抗坏血酸） 3.8 铋标准贮存溶液（1.0 mg/mL）：由高纯金属铋溶于硝酸配制而成 3.9 铋标准溶液（0.10 mg/mL）：由贮存溶液稀释制得 4 仪器 分光光度计，用于测定溶液吸光度。 5 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氧化钠溶液反应后，再加入过氧化氢使硅化物分解，低温加热溶解完全后加硝酸酸化，冷却后加入尿素溶液处理，转移至容量瓶定容备用（后续显色及测定步骤原文未完整提供）。