ICS 77.120.99 H12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 872—2013 工业镓化学分析方法 汞含量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of gallium - Determination of mercury in industrial gallium - Atomic fluorescence spectrometer method 发布：2013-04-25 实施：2013-09-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司。 参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、河南省有色金属地质勘察总院。 主要起草人：艾兼、赵亚伟、孙剑锋、王晓雯、张予秋、商继先、白鹏程、杨惠玲。 1 范围 本标准规定了工业镓中汞元素含量的测定方法。 适用于工业镓（99.9% < w（%） ≤ 99.995%）中汞元素含量的测定，测定范围为0.05 μg/g～15 μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 3 方法提要 试料采用盐酸和硝酸溶解，在微波消解系统作用下制成溶液，并加入适量重铬酸钾以保持样品稳定。采用原子荧光光谱法测定汞含量。在酸性介质中，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气，经载气引入原子化器，在氩氢火焰中被汞空心阴极灯激发产生原子荧光，其荧光强度与汞浓度成正比，通过标准溶液进行定量。 4 试剂及材料 4.1 去离子水（电阻率>18 MΩ·cm）。 4.2 盐酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。 4.3 硝酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。 4.4 汞标准贮存溶液：按GB/T 602配制，浓度1000 μg/mL。 4.5 汞标准溶液：由标准贮存溶液稀释制得，浓度1 μg/mL。 4.6 硼氢化钾溶液：用于还原反应的载气生成溶液。 4.7 载流：4% HNO₃（体积分数）。 5 仪器 5.1 原子荧光光谱仪（AFS），仪器条件见附录A。 5.2 微波消解仪。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.1 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 分析试液制备 将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸与盐酸，在微波消解仪中消解后冷却，转移至容量瓶，用去离子水定容，并加入重铬酸钾稳定后备用。 6.5 标准系列溶液制备 取汞标准溶液进行逐级稀释，配制不同浓度标准系列用于校准测定（后续内容未完整提供）。