ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T928.2—2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第2部分：镍量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydrogen oxide Part 2: Determination of nickel content - Dimethylglyoxime gravimetric method 发布：2013-10-17 实施：2014-03-01 前言 YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》包括6个部分： 第1部分：氯离子量的测定（氯化银比浊法）； 第2部分：镍量的测定（丁二酮重量法）； 第3部分：镍、钴、锰量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定（ICP-AES法）； 第5部分：铅量的测定（电感耦合等离子体质谱法）； 第6部分：硫酸根离子量的测定（离子色谱法）。 本部分为YS/T928的第2部分，按GB/T1.1—2009规则起草。 1 范围 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中镍量的测定方法。 适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中镍量的测定，测定范围为35.00%～60.00%。 2 方法提要 试料用盐酸溶解，在微氨性溶液中，镍与丁二酮生成红色沉淀，于120℃烘干并称重。对滤液中的残余镍，在pH=6.5条件下用三氯甲烷萃取分离杂质后，再用丁二酮分光光度法测定并进行补正。 3 试剂 分析中使用的试剂均为分析纯，水为电阻率不小于18.2 MΩ·cm的纯水。 主要试剂包括：盐酸、硝酸、硫酸、氨水、乙醇溶液、三氯甲烷、酒石酸钾钠溶液、过硫酸铵溶液等。 丁二酮相关试剂包括丁二酮乙醇溶液（10 g/L）及丁二酮-氢氧化钠溶液（10 g/L）。 镍标准溶液包括镍标准贮存溶液及工作溶液，用于校准与补正分析结果。 4 仪器 4.1 恒温干燥箱，用于沉淀干燥处理。 4.2 玻璃砂芯坩埚（G4）。 4.3 分光光度计，用于镍的光度测定。 5 分析步骤