ICS 77.120.99 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 276.8-2011 铟化学分析方法 第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of indium - Part 8: Determination of bismuth content Method 1: Hydride generation atomic fluorescence spectrometry Method 2: Flame atomic absorption spectrometry 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分，涵盖铟及多种元素的化学分析方法，包括原子荧光光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法等。 本部分为YS/T 276的第8部分。 本部分按照GB/T 1.1给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院等。 主要起草人包括张莹、郭军、王薇惟等。 1 范围 本部分规定了铟中铋含量的测定方法。 本部分适用于铟中铋含量的测定。 测定范围为0.00010%～0.0100%。 2 方法原理 试料经盐酸和硝酸溶解后，在盐酸介质中，铋被硼氢化钠还原生成氢化物。 氢化物在氩气载流下进入石英炉原子化器，在原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，从而测定铋含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 盐酸溶液（1+9） 3.4 盐酸溶液（1+4） 3.5 硼氢化钠溶液（20 g/L）：称取20 g硼氢化钠溶于1000 mL氢氧化钠溶液（5 g/L）中，摇匀，现用现配。 3.6 铋标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铋（w≥99.99%），加入硝酸低温溶解后定容至1000 mL，每毫升含0.10 mg铋。 3.7 铋标准工作溶液：由标准贮存溶液稀释配制，每毫升含4.0 μg铋。 4 仪器 原子荧光光谱仪，配高强度空心阴极灯。在最佳工作条件下应满足： 检出限不大于2×10⁻⁶ g/mL； 精密度要求：对0.05 μg/mL铋标准溶液连续测定11次，相对标准偏差不超过5.0%。 5 试样 将样品加工成边长不大于3 mm的屑状。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 铋含量范围0.00010%～0.0010%时取2.00 g； 0.0010%～0.0050%时取0.50 g； 0.0050%～0.0100%时取0.25 g。 定容体积分别为50 mL或100 mL。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.2）和3 mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全并蒸干。 再加入5 mL盐酸重复溶解并蒸干，随后加入10 mL盐酸，用少量水冲洗杯壁，微热溶解盐类后进行后续分析步骤（后续内容原文未完整提供）。