ICS 77.120.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 281.13-2011 代替 YS/T 281.13-1994、YS/T 281.14-1994 钴化学分析方法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of cobalt - Part 13: Determination of sulphur content - Infra-red absorption method after high frequency induction furnace combustion 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 281《钴化学分析方法》共分为20个部分，涵盖钴及多种元素的化学分析方法，包括分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等多种技术手段。 本部分为YS/T 281的第13部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T 281.13-1994《钴化学分析方法 蒸馏-示波极谱法测定硫量》和YS/T 281.14-1994《钴化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》。 与原标准相比，本部分主要变化如下： ——测定方法统一为高频感应炉燃烧红外吸收法； ——分析下限由0.002%扩展至0.00050%； ——完善质量保证与质量控制条款； ——增加重复性限与再现性限； ——补充试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 参加起草单位：北京有色金属研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司等。 主要起草人：冯先进、阮桂色、徐晓燕、周海收、陈然、吕庆成等。 1 范围 本部分规定了钴中硫含量的测定方法。 本部分适用于钴中硫含量的测定。 测定范围：0.00050%～0.050%。 2 方法提要 在助熔剂存在下，于高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池。 仪器自动测量其对红外能的吸收，并计算显示硫含量结果。 3 试剂和材料 3.1 净化剂和催化剂 3.1.1 无水过氯酸镁 3.1.2 烧碱石棉 3.1.3 玻璃棉 3.1.4 脱脂棉 3.1.5 镀铂硅胶 3.2 助熔剂：低硫钨、锡、铁，配比为W+Sn+Fe = 2 g + (0.2～0.25) g + 0.5 g。 注：纯铁含硫量应小于0.0005%。 3.3 坩埚：陶瓷坩埚（直径24 mm × 24 mm），使用前在1100 ℃以上氧气流中灼烧1 h～1.5 h，冷却后置于干燥器备用，两天内有效。 3.4 标准样品 3.4.1 使用与被测样品含量相近的钴标准样品；如无，可用钢标准样品代替。 3.4.2 钴或钢标准样品或纯铁标准样品：硫含量约0.0005%。