ICS 77.120.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 281.15-2011 钴化学分析方法 第15部分：砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt - Part 15: Determination of arsenic, antimony and bismuth content - Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属行业标准 钴化学分析方法 第15部分：砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T 281.15-2011 前言 YS/T 281《钴化学分析方法》共分为20个部分，包括铁、铝、硅、砷、磷、镁、锌、镉、铅、镍、铜、锰、硫、碳及多种元素的测定方法，采用分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等多种分析技术。 本部分为YS/T 281的第15部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 参加起草单位：江苏凯力克钴业股份有限公司等。 主要起草人包括文占杰、曾玲玲、杜宇春等。 1 范围 本部分规定了钴中砷、锑、铋含量的测定方法。 本部分适用于钴中砷、锑、铋含量的测定。 测定范围：0.00010%～0.0030%。 2 方法原理 试料用硝酸分解，用二氧化锰共沉淀富集砷、锑、铋，沉淀用硫酸溶解。 在氢化物发生器中，砷、锑、铋被硼氢化钾还原为氢化物，经氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 3 试剂 如无特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为二次蒸馏水或相当纯度水。 3.1 硼氢化钾 3.2 氢氧化钾 3.3 硫脲 3.4 抗坏血酸 3.5 硫酸锰 3.6 高锰酸钾 3.7 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.8 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.9 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.10 盐酸（1+4） 3.11 硝酸（1+1） 3.12 过氧化氢（30%） 3.13 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取1 g氢氧化钾（3.2）