本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中锑量的测定。测定范围：锑的质量分数68.00%~73.00%。
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
———第1部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第2部分:化合硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第4部分:王水不溶物的测定 重量法;
———第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;
———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
———第7部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分为第1部分。
本部分代替YS/T239.1—1994《三硫化二锑化学分析方法 溴酸钾容量法测定锑》。与YS/T239.1—1994相比,本部分有如下变动:
———溴酸钾容量法改为硫酸铈滴定法;
———对文本格式进行了修改;
———补充了精密度与质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团公司。
本部分主要起草人:吴东华、宋应球、吴胜兰、张威、程浩宇、阴东霞。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T239.1—1994;
———GB3255.1—1982。

ICS 77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T239.1—2010
代替YS/T239.1—1994
三硫化二化学分析方法
第1部分：锑量的测定
硫酸滴定法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-Part 1:Determination of arsenic content-Ceriumsulfatetitrationmethod2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法；一第4部分：王水不溶物的测定重量法；第5部分：砷量的测定
砷钼蓝分光光度法；
第6部分：铁量的测定
邻二氮杂菲分光光度法；
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分为第1部分。
本部分代替YS/T239.1一1994《三硫化二锑化学分析方法YS/T239.1—1994相比，本部分有如下变动：漠酸钾容量法改为硫酸滴定法；对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团公司。本部分主要起草人：吴东华、宋应球、吴胜兰、张威、程浩宇、阴东霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T239.1—1994；
GB3255.1—1982。
YS/T239.1—2010
溴酸钾容量法测定锑》。与
1范围
三硫化二锑化学分析方法免费标准bzxz.net
硫酸滴定法
第1部分：锑量的测定
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法。YS/T239.1—2010
本部分适用于兰硫化二锑中锑量的测定。测定范围：锑的质量分数68.00%～73.00%。2方法提要
试料用硫酸分解，以硫酸肼还原五价锑为三价，用甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。3.1硫酸钾。
3.2硫酸肼。
3.3硫酸（pl.84g/mL）。
3.4盐酸（pl.19g/mL）。
3.5硫酸（1+2)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7甲基橙指示剂（1g/L）。
3.8硫酸铈标准滴定溶液[c(Ce(SO.)2)约0.1mol/L]。3.8.1配制：称取40.50g硫酸[Ce（S0,)·4H.O]，置于1000mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.3），搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人150mL硫酸（3.5），再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2标定：称取三份0.2500锑［ws≥99.99%］，分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人12mL硫酸（3.3），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按5.4.3、5.4.4款进行。随同标定做空白试验。
按（1)式计算硫酸铺标准滴定溶液（3.8）的实际浓度：m×2000
c= (V, -V) x 121. 76
式中：
硫酸铺标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-称取纯锑的质量，单位为克（g）)；--滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL)；标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；121.76—
锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。*+（1）
YS/T239.1-2010
取3份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液（3.8）的实际浓度。平行标定结果的极差值不超过0.0003mol/L。
4试样
4.1试样粒度应小于0.100mm。
4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人15mL硫酸（3.3），置于电炉上加热，煮沸驱除大部分硫后，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解30min。取下稍冷，移去表面血。5.4.2加人约0.3g硫酸肼（3.2），将其摇散后，强热使硫酸白烟冲出瓶口，取下冷却。注：烧杯壁上不能沾硫酸肼。
5.4.3加人40mL水、30tnL盐酸（3.6），混匀，煮沸。5.4.4加人两滴甲基橙指示剂（3.7），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。6分析结果的计算
按式（2)计算锑的质量分数Wsb，数值以%表示： (V-V)X121. 76 × 100
式中：
me×2000
硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；滴定试液消耗硫酸铺标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；滴定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
121.76-锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果应表示至小数点后第二位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性2
限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。在测定范围内，重复性限（r)为0.35%。7.2再现性
YS/T239.1-2010
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。在测定范围内，再现性限(R)为0.45%。8
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T239.1-2010
打印日期：2011年2月24日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
三硫化二锑化学分析方法
第1部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T239.1—2010
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2011年1月第一版
印张0.5字数7千字
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21491定价14.00元如有印装差错
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