ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.1—2010 代替 YS/T 239.1—1994 三硫化二锑化学分析方法 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 1: Determination of arsenic content - Cerium sulfate titration method 2010-11-22 发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法（本部分）； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，为YS/T 239.1—1994的修订版本，主要将溴酸钾容量法改为硫酸铈滴定法，并补充精密度及质量控制条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团公司。 主要起草人：吴东华、宋应球、吴胜兰、张威、程浩宇、阴东霞。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中锑含量的测定方法。 适用于三硫化二锑中锑的测定。 测定范围：锑质量分数为68.00%～73.00%。 2 方法提要 试料用硫酸分解，采用硫酸肼将五价锑还原为三价锑。 以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃条件下，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定测定锑含量。 3 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为三级水。 3.1 硫酸钾 3.2 硫酸肼 3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.5 硫酸（1+2） 3.6 盐酸（1+1） 3.7 甲基橙指示剂（1 g/L） 3.8 硫酸铈标准滴定溶液（约0.1 mol/L） 3.8.1 配制 称取硫酸铈溶于硫酸介质中，加热溶解至清亮后冷却，用水定容至1000mL并混匀。 3.8.2 标定 称取三份0.2500g纯锑样品，按规定步骤溶解后进行滴定，同时做空白试验。 硫酸铈标准溶液浓度按公式计算，并取三次平均值作为最终浓度。 4 试样 4.1 试样粒度应小于0.100mm。 4.2 试样在100℃～105℃烘干1h后，于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.3g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 空白试验 随同试样进行空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料置于锥形瓶中，加硫酸溶解并加热煮沸驱除硫化物，在微沸条件下继续溶解30min，取下冷却后进行后续滴定操作。