ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.2—2010 代替 YS/T 239.2—1994 三硫化二锑化学分析方法 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 2: Determination of combined sulfur content - Combustion-neutralization titration method 2010-11-22 发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法（本部分）； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，为YS/T 239.2—1994的修订版本，主要变动包括将硫酸钡重量法改为燃烧中和法，并补充精密度及质量控制条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院。 主要起草人：崔德海、宋应球、鲍利辉、吴少波、张雪莲。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中化合硫含量的测定方法。 适用于三硫化二锑中化合硫的测定。 测定范围：化合硫质量分数为24.50%～28.50%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： YS/T 239.3 三硫化二锑化学分析方法 游离硫量的测定 燃烧中和滴定法。 3 方法提要 试料在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫。 用过氧化氢吸收生成硫酸，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 测得总硫量后扣除游离硫量，得到化合硫含量。 4 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂及水均为分析纯及三级水。 4.1 氢氧化钾 4.2 无水氯化钙 4.3 过氧化氢溶液（1+19） 4.4 酚酞指示剂（10 g/L乙醇溶液） 4.5 甲基红-次甲基蓝混合指示剂（甲基红溶液与次甲基蓝溶液按比例混合） 4.6 氢氧化钠标准滴定溶液（约0.2 mol/L） 4.6.1 配制 称取8g氢氧化钠溶解于煮沸冷却水中，定容至1000mL，混匀后贮存于塑料瓶中。 4.6.2 标定 称取三份1.0000g邻苯二甲酸氢钾（预先烘干），溶解后加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色终点，同时进行空白试验。 氢氧化钠浓度按公式计算，并取平均值作为最终结果。 5 装置 装置如图1所示，包括氧气瓶（带减压阀）、洗气瓶、干燥塔等组成。 洗气瓶内为高锰酸钾溶液（由氢氧化钾溶液配制），干燥塔下部为无水氯化钙，上部为干燥氢氧化钾。