ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.3—2010 代替 YS/T 239.3—1994 三硫化二锑化学分析方法 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 3: Determination of free sulfur content - Burning and sodium hydroxide titration method 2010-11-22 发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法（本部分）； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，为对YS/T 239.3—1994的修订版本，主要修改包括格式调整及补充精密度与质量保证控制条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：湖南有色金属研究总院、湖南辰州矿业股份有限公司。 主要起草人：崔德海、宋应球、陈赛阳、邝淑云、吴少波。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中游离硫含量的测定方法。 适用于三硫化二锑中游离硫的测定。 测定范围：游离硫质量分数为0.0050%～0.20%。 2 方法提要 用四氯化碳浸出试料中的游离硫，过滤分离基体后蒸去溶剂并烘干。 在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收生成硫酸。 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂及水均为分析纯和三级水。 3.1 氢氧化钾 3.2 无水氯化钙 3.3 四氯化碳 3.4 过氧化氢吸收溶液（2+98） 3.5 酚指示剂（10 g/L乙醇溶液） 3.6 甲基红-次甲基蓝混合指示剂 3.7 氢氧化钠标准滴定溶液（约0.02 mol/L） 3.7.1 配制 称取0.8g氢氧化钠溶解于新煮沸冷却后的水中，定容至1000mL，混匀，贮存于塑料瓶中。 3.7.2 标定 以邻苯二甲酸氢钾为基准物质配制标准溶液，取20.00mL进行滴定，用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞微红色终点，同时做空白试验。 氢氧化钠标准溶液浓度按公式计算： V × 0.0050 × 1000 / (V1 - V0) × 204.2 其中V为取样体积，V1为消耗体积，V0为空白体积。 取三次平均值作为最终浓度，极差不超过0.00009 mol/L。 4 装置 4.1 浸出装置如图1所示，包括电炉、水浴、300mL锥形瓶、冷凝管等组成。 图1 浸出装置组成：电炉、水浴、锥形瓶、冷凝管及连接塞等。