ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.4—2010 代替 YS/T 239.4—1994 三硫化二锑化学分析方法 第4部分：王水不溶物的测定 重量法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 4: Determination of aqua-regia insolubles content - Gravimetric method 2010-11-22 发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法（本部分）； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 239.4—1994《三硫化二锑化学分析方法 重量法测定王水不溶物》，主要变化包括：调整文本格式，补充精密度与质量保证和控制条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司。 主要起草人：杨萍、宋应球、姚兴娜、陈珍娥、王建玲、吴少波。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中王水不溶物的测定方法。 适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。 测定范围：王水不溶物质量分数为0.050%～0.60%。 2 方法提要 试料用盐酸溶解，煮沸驱尽硫化氢后，再加入硝酸溶解残留物。 通过重量法测定王水不溶物的含量。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，水为三级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 盐酸（2+1） 3.4 硝酸银溶液（20 g/L） 4 试样 4.1 试样粒度应小于0.100mm。 4.2 试样在100℃～105℃烘干1h后，于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取5.0g试样，精确至0.001g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料置于烧杯中，加盐酸微热溶解后煮沸驱除硫化氢，至体积约30mL后冷却，再加硝酸加热溶解至清亮并驱除氮氧化物。 5.4.2 用中速定量滤纸过滤，用盐酸洗涤残渣，再用热水洗至无氯离子反应（用硝酸银检验）。 5.4.3 将残渣及滤纸置于已恒重坩埚中干燥、碳化后，在800℃～850℃灼烧30min至恒重。 6 分析结果计算 王水不溶物质量分数按重量法计算，结果以%表示，并保留两位有效数字。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下，两次测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超出情况不超过5%。 重复性限随含量变化通过线性内插法确定。 7.2 再现性 在再现性条件下，两次测定结果的绝对差值不超过再现性限（R），超出情况不超过5%。