本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中锑量的测定。测定范围：锑的质量分数68.00%~73.00%。
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
———第1部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第2部分:化合硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第4部分:王水不溶物的测定 重量法;
———第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;
———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
———第7部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分代替YS/T239.4—1994《三硫化二锑化学分析方法 重量法测定王水不溶物》。与YS/T239.4—1994相比,本部分有如下变动:
———对文本格式进行了修改;
———补充了精密度与质量保证和控制条款。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:湖南辰州矿业股份有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司。
本部分主要起草人:杨萍、宋应球、姚兴娜、陈珍娥、王建玲、吴少波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T239.4—1994;
———GB3255.4—1982。

ICS77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T239.4—2010
代替YS/T239.4-1994
三硫化二锑化学分析方法
第4部分：王水不溶物的测定
重量法
Methodsforchemical analysisof antimonytrisulfide-Part 4:Determinationof aqua-regia insolublescontent-Gravimetricmethod
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：第1部分：锑量的测定硫酸铺滴定法；第2部分：化合硫量的测定燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法；一第4部分：王水不溶物的测定重量法；砷钼蓝分光光度法；
第5部分：碑量的测定
邻二氮杂菲分光光度法；
第6部分：铁量的测定
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。YS/T239.4—2010
本部分代替YS/T239.4一1994《三硫化二锑化学分析方法重量法测定王水不溶物》。与
YS/T239.4一1994相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司。本部分主要起草人：杨萍、宋应球、姚兴娜、陈珍娥、王建玲、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T239.4—1994；
GB3255.4—1982。
1范围
三硫化二化学分析方法
第4部分：王水不溶物的测定
重量法
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中王水不溶物的测定方法。YS/T239.4—2010
本部分适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。测定范围：王水不溶物的质量分数0.050%～0.60%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。3.1盐酸（pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
3.3盐酸(2+1)。
3.4硝酸银溶液（20g/L)。
4·试样
试样粒度应小于0.100mm。
试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。4.2
5分析步骤
5.1试料
称取5.0g试样，精确至0.001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸（3.1)，稍稍摇动烧杯促进溶解，微热溶解试1此内容来自标准下载网
YS/T239.4—2010
料后，加热微沸驱除硫化氢，至体积约30mL，冷却。加人10mL硝酸（3.2），高温加热溶解清亮，驱除氮的氧化物，冷却至室温。
5.4.2用中速定量滤纸过滤，用盐酸（3.3）洗涤烧杯及残渣15次，再用热水洗涤烧杯及残渣至洗液用硝酸银溶液(3.4)检验不呈氯离子反应。5.4.3将有残渣的滤纸放人已灼烧恒重的30mL瓷中，于电炉上烘干，碳化，置于高温炉中800℃～850℃灼烧30min，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧20min，直至恒重。6分析结果的计算
按式(1)计算王水不溶物的质量分数，数值以%表示：W王水不溶物
式中：
空质量，单位为克（g）；
mzml×100
灼烧后埚及残渣质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示至两位有效数字。7精密度
7.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
W至来不静物/%
注：王水不溶物的质量分数为0.60%时的重复性限按0.07%计算。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
W王水不帮物/%
注：王水不溶物的质量分数为0.60%时的再现性限按0.07%计算。2
质量保证和控制
YS/T239.4—2010
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T239.4-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
三硫化二锑化学分析方法
第4部分：王水不溶物的测定
重量法
YS/T239.4—2010
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字数7千字
2011年1月第一版
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21494定价
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