本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围：砷的质量分数0.010%～0.25%。
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
———第1部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第2部分:化合硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第4部分:王水不溶物的测定 重量法;
———第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;
———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
———第7部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第5部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有限公司。
本部分主要起草人:吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。

ICS77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T239.5—2010
三硫化二锑化学分析方法
第5部分：砷量的测定
砷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-Part5:Determinationof arseniccontent-Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：第1部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法；
第2部分：化合硫量的测定
燃烧中和滴定法；
一第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法；一第4部分：王水不溶物的测定重量法；第5部分：砷量的测定
一第6部分：铁量的测定
第7部分：铅量的测定
本部分为第5部分。
砷钼蓝分光光度法；
邻二氮杂菲分光光度法；
火焰原子吸收光谱法。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。YS/T239.5—2010
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有限公司。
本部分主要起草人：吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。I
1范围
三硫化二锑化学分析方法
第5部分：砷量的测定
砷钼蓝分光光度法
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。YS/T239.5—2010
本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围：碑的质量分数0.010%～0.25%。2方法提要
试料用硫酸溶解，在不低于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及其他共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷后，加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。3.1硫酸(pl.84g/mL)。
3.2盐酸(pl.19g/mL)。www.bzxz.net
3.3苯。
硫酸（1十20）。
硫酸(1+1)。
亚硫酸（1十2)。
氢氧化钠溶液（300g/L)：贮存于塑料瓶中。3.8
氢氧化钠溶液（50g/L）：忙存于塑料瓶中。3.9
碘溶液（5g/L）：称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加入5mL水溶解，用水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
3.10钼酸铵溶液（15g/L）：称取1.5g钼酸铵［（NH,）。Mo,O24·4HO]置于250mL烧杯中，加人40mL水，加入50mL硫酸（3.5)，冷却后移人玻璃瓶中。用水稀释至100mL，混匀。3.11硫酸肼溶液（0.5g/L）。
3.12酚指示剂（1g/L乙醇溶液）。3.13砷标准贮存溶液
称取0.1320g三氧化二碑（wA%≥99.9%，预先经100℃～110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温），加入20mL氢氧化钠溶液（3.8)溶解清亮，加入100mL水、10mL硫酸（3.5），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷100μg。3.14砷标准溶液
移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.13）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碑10μg。
YS/T239.5—2010
4仪器
分光光度计。
5试样
试样粒度应小于0.100mm。
试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
砷的质量分数/%
0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.25
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/g
分取试液体积/mL
6.4.1将试料（6.1)置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加人5mL硫酸（3.1)，置于电炉上加热，在溶液近沸的温度下溶解试样至清亮，并保持20min，取下冷却，加入3mL水，冷却至室温。6.4.2取全量的试液：加20mL盐酸（3.2)摇动溶解至清亮，移人125mL分液漏斗中，用20mL盐酸(3.2)分次洗涤锥形烧杯，溶液并入分液漏斗中。6.4.3需分取的试液：加入20mL盐酸（3.2)摇动溶解至清亮，移人50mL容量瓶中，用10mL盐酸（3.2)分次洗涤锥形烧杯，溶液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸（3.2)稀释至约30mL。6.4.4加人30mL苯（3.3）于分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层。6.4.5将水相移人预先加有15mL苯（3.3)的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。6.4.6将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（3.2)淋洗，振荡30s，静置分层，弃去水相。再用5mL盐酸（3.2)淋洗，静置分层，尽可能将水相分离干净。6.4.7加人20mL水反萃取，振荡1min，静置分层，将水相移入50mL容量瓶中，于有机相中再加人15mL水，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。2
YS/T239.5—2010
6.4.8加人1滴酚指示剂（3.12），滴加氢氧化钠溶液（3.7)中和至红色，再滴加硫酸（3.4）至红色刚刚褪去，加人碘溶液（3.9）至溶液呈黄色并过量2滴，混匀。静置3min。6.4.9滴加人亚硫酸（3.6)使黄色褪去，加人2.0mL钼酸铵溶液（3.10），混匀。加人2.0mL硫酸肼溶液（3.11)，混匀。于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。6.4.10移取部分试液于3cm比色血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加人30mL水，混匀。以下按6.4.7～6.4.8进行。6.5.2将部分试液于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算砷的质量分数WA，数值以%表示：wAs = m) : V。X10- ×
m。·V
式中：
m)自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（ug)；V。试液总体积，单位为毫升(mL)；V，分取试液体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示至两位有效数字。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
注：砷的质量分数为0.010%时的重复性限按0.002%计算，砷的质量分数为0.25%时的重复性限按0.02%计算。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
YS/T239.5—2010
注：砷的质量分数为0.010%时的再现性限按0.003%计算，砷的质量分数为0.25%时的再现性限按0.03%计算。
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-21495
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