ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.5—2010 三硫化二锑化学分析方法 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 5: Determination of arsenic content - Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method 2010-11-22 发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法（本部分）； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有限公司。 主要起草人：吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中砷含量的测定方法。 适用于三硫化二锑中砷的测定。 测定范围：砷的质量分数为0.010%～0.25%。 2 方法提要 试料用硫酸溶解，在不低于9 mol/L盐酸介质中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及杂质分离。 再用水反萃取砷并氧化为五价砷，加入钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝。 于分光光度计波长660nm处测定其吸光度。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均为分析纯及三级水。 3.1 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 苯 3.4 硫酸（1+20） 3.5 硫酸（1+1） 3.6 亚硫酸（1+2） 3.7 氢氧化钠溶液（300 g/L） 3.8 氢氧化钠溶液（50 g/L） 3.9 碘溶液（5 g/L） 3.10 钼酸铵溶液（15 g/L） 3.11 硫酸肼溶液（0.5 g/L） 3.12 酚指示剂（1 g/L乙醇溶液） 3.13 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷，溶于氢氧化钠后用硫酸酸化并定容至1000mL，1mL含砷100μg。 3.14 砷标准溶液：由贮存溶液稀释制得，1mL含砷10μg。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样在100℃～105℃烘1h后，于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（精确至0.0001g）： 砷0.010%～0.020%：0.30g，全量测定； 砷>0.020%～0.050%：0.20g，全量测定； 砷>0.050%～0.10%：0.10g，全量测定； 砷>0.10%～0.25%：0.20g，分取5.00mL。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于锥形烧杯中，加硫酸加热溶解并保持近沸20min至清亮，冷却后加水。 6.4.2 加盐酸溶解后移入分液漏斗，用盐酸洗涤并合并溶液（后续步骤未完整提供）。