ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.6—2010 三硫化二锑化学分析方法 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 6: Determination of iron content - Neighbouring phenanthroline spectrophotometric method 2010-11-22 发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法（本部分）； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院。 主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、陈宾娥、邹智、吴少波。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中铁含量的测定方法。 适用于三硫化二锑中铁的测定。 测定范围：铁的质量分数为0.030%～0.40%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，并加入酒石酸钾钠络合锑，用乙酸钠溶液调节显色酸度。 加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，再与邻二氮杂菲生成有色络合物。 在分光光度计波长510nm处测定吸光度。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为三级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 氨水（ρ=0.90 g/mL） 3.4 三氯甲烷 3.5 盐酸（1+1） 3.6 邻二氮杂菲溶液（2.5 g/L） 3.7 盐酸羟胺溶液（100 g/L） 3.8 乙酸钠溶液（200 g/L） 3.9 酒石酸钾钠溶液（250 g/L） 3.10 铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁（≥99.99%），用硝酸溶解并定容至1000mL，1mL含铁100μg。 3.11 铁标准溶液：由贮存溶液稀释制得，1mL含铁10μg。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样在100℃～105℃烘1h后，于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（精确至0.0001g）。 铁含量0.030%～0.10%：试料0.20g，定容50.00mL，分取10.00mL； 铁含量>0.10%～0.20%：试料0.20g，定容50.00mL，分取5.00mL； 铁含量>0.20%～0.40%：试料0.20g，定容100.00mL，分取5.00mL。 6.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料置于烧杯中，加盐酸微沸驱除硫化氢，再加硝酸溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物。 加入酒石酸钾钠溶液后冷却并定容。 6.3.2 按规定移取试液于容量瓶中，加入乙酸钠溶液、盐酸羟胺溶液及邻二氮杂菲溶液，混匀后置沸水浴加热2min，冷却并定容。 6.3.3 以空白为参比，在510nm处测定吸光度，并从工作曲线上查得铁含量。 6.4 工作曲线绘制 6.4.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL