ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.7-2010 三硫化二锑化学分析方法 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 7: Determination of lead content - Flame atomic absorption spectrometric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分： 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法（本部分）。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 参加起草单位：湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。 主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、庞文林、陈宏敏、杨德利。 1 范围 本部分规定了三硫化二锑中铅含量的测定方法。 适用于三硫化二锑中铅的测定。 测定范围：铅的质量分数为0.0020%～0.050%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解并蒸干，重复加入氢溴酸挥发除锑。 在稀盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为三级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 氢溴酸（ρ=1.50 g/mL） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 硝酸（1+1） 3.6 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%），用硝酸溶解并定容至1000mL，1mL含铅1mg。 3.7 铅标准溶液：由贮存溶液稀释配制，1mL含铅100μg。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。 仪器性能要求： - 特征浓度不大于0.20μg/mL； - 精密度符合规定标准偏差要求； - 工作曲线线性良好。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样在100℃～105℃烘1h后，于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样。 铅含量0.0020%～0.020%：称样1.0g，定容25.00mL； 铅含量>0.020%～0.050%：称样0.50g，定容50.00mL。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试料置于烧杯中，加盐酸溶解并加热驱除硫化氢，再加入硝酸蒸干。 重复加入氢溴酸处理以除去锑后，用盐酸溶解残渣并定容。 6.4.2 在283.3nm波长处，以水调零，测定试料溶液吸光度，扣除空白溶液吸