本部分规定了三硫化二锑中铅量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中铅量的测定。测定范围：铅的质量分数0.0020%～0.050%。
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
———第1部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第2部分:化合硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法;
———第4部分:王水不溶物的测定 重量法;
———第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;
———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
———第7部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第7部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。
本部分主要起草人:姚兴娜、宋应球、杨萍、庞文林、陈宏敏、杨德利。

ICS77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T239.7-2010
三硫化二化学分析方法
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-Part 7:Determinationof lead content-Flameatomic absorption spectrometricmethod2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定
燃烧中和滴定法；
一第3部分：游离硫量的测定
燃烧中和滴定法；
第4部分：王水不溶物的测定
重量法；
一第5部分：碑量的测定
砷钼蓝分光光度法；
一第6部分：铁量的测定
邻二氮杂菲分光光度法；
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法。
本部分为第7部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、庞文林、陈宏敏、杨德利。YS/T239.7—2010
1范围
三硫化二化学分析方法
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中铅量的测定方法。YS/T239.7-2010
本部分适用于三硫化二锑中铅量的测定。测定范围：铅的质量分数0.0020%～0.050%。2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸（p1.42g/mL）。bzxZ.net
3.3氢溴酸(p1.50g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6铅标准贮存溶液
称取1.0000g铅（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅1mg。
3.7铅标准溶液
移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅100μg。4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.20μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之1
YS/T239.7—2010
比，应不小于0.7。
5试样
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100℃105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铅的质量分数/%
0.0020~0.020
>0.020~0.050
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/g
测定体积/mL
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加人5mL盐酸（3.1)，于电炉上加热驱除硫化氢，加10mL盐酸（3.1)，3mL硝酸（3.2），加热蒸干，冷却。加入1mL盐酸（3.1)，5mL氢溴酸（3.3），摇动片刻，于低温电炉上加热蒸干。继续加人5mL氢漠酸（3.3）蒸干，冷却。沿杯壁加入2mL盐酸（3.1)再蒸干，冷却。加入2mL盐酸（3.4）微热溶解残渣，吹入约10mL水洗涤杯壁，加热至沸，取下冷却。按表1规定的测定体积，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铅标准溶液（3.7)于一组100mL容量瓶中，分别加人8mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与试料溶液相同的测定条件下，测量标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数wpb，数值以%表示：2
式中：
Wps =p.VX10-6
-×100
β—-自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V
一试液体积，单位为毫升（mL)；—试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至两位有效数字。8精密度
8.1重复性
YS/T239.7—2010
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T239.7-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
三硫化二锑化学分析方法
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T239.7—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字反2011年1月第一次印刷
2011年1月第一版
书号：155066·2-21497定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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