ICS 77.120.40 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1116.7—2016 锡阳极泥化学分析方法 第7部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 Methods for chemical analysis of tin anode slime — Part 7: Determination of antimony content — Cerium sulfate titration method 2016-07-11 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01 实施 前言 YS/T 1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：铋量的测定 Na2EDTA滴定法； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：砷量的测定 碘滴定法； 第5部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：金量和银量的测定 火试金法； 第7部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法。 本部分为 YS/T 1116—2016 的第7部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。 参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院有限公司。 主要起草人：白艳华、谭凤、张天姣、黄葡英、李君、张威、梁铭超、后红、李志红、陈小雁、林珍、张富亮、覃辉平、张永进、张婷。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定，测定范围为3.00%～20.00%。 2 方法提要 试料用硫酸分解，并用硫酸联胺还原，在硫酸-盐酸介质中，于80℃～90℃条件下，以甲基橙和亚甲基蓝为混合指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，至终点颜色变化为判定依据。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，以及二级水或相当纯度的水。 3.1 硫酸钾 3.2 硫酸联胺 3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.4 磷酸（ρ=1.42 g/mL） 3.5 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.6 硫酸铈标准滴定溶液（约0.020 mol/L） 3.6.1 配制：将硫酸铈溶解于水中并加入硫酸，加热溶解后冷却并稀释至体积，过滤后备用。 3.6.2 标定：称取高纯金属锑，在硫酸介质中经加热处理后，以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至终点，并进行空白试验。平行标定4次，满足极差要求后取平均值。 3.7 甲基橙溶液（1 g/L） 3.8 亚甲基蓝溶液（0.5 g/L） 4 试样 试样粒度应不大于0.074 mm，并在105℃±5℃烘干2 h后置于干燥器中冷却备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.20 g试样，精确至0.0001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 5.4 测定 将试料置于锥形瓶中，加入硫酸钾和硫酸，加热至冒烟并冷却；加入硫酸联胺后继续加热处理，再加入磷酸和水进行后续反应步骤（后续滴定操作依标准流程进行）。