本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围:3.00%～20.00%。 　 　

ICS 77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.7-2016
锡阳极泥化学分析方法
第7部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of tin anode slimePart 7:Determination of antimony contentCeriumsuffatetitration
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法：
第2部分：铋量的测定
Na2EDTA滴定法：
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；
一第4部分：碑量的测定碘滴定法；一第5部分：钢量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：金量和银量的测定火试金法；—第7部分：锑量的测定硫酸滴定法。本部分为YS/T1116-2016的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。用
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出介归口。YS/T1116.7—2016
本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公周、广州有色金属研究院。本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院有限公司。同方知网(北京)技术荐
本部分主要起草人：白艳华、谭凤、张天姣、黄葡英、丽君、张威、梁铭超、后红、李志红、陈小雁、林珍、张富亮、覃辉平、张永进、张婷。1
1范围
锡阳极泥化学分析方法
第7部分：量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围为3.00%～20.0092方法提要
YS/T1116.7—2016
试料用硫酸分解，硫酸联胺还原，在硫酸-盐酸介质中，于80e90
℃温度下以甲基橙、亚甲基蓝
为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。茶
3.1硫酸钾。
3.2硫酸联胺。
3.3硫酸（p1.84g/mL）。免费标准bzxz.net
3.4磷酸（p1,42g/mL）。
3.5盐酸（p1.19g/mL）。
NH,SO.~0.020mol/L
3.6硫酸铵标准滴定溶液：cLCe（SO.）23.6.1配制：称取50g硫酸铺铵[Ce（Q2（NHSO4H.O]置于1000mL烧杯中，加人500mL水，沿杯壁缓慢加人300mL硫酸（3.3），低温加热、搅拌至溶解完全，冷却至室温，用脱脂棉过滤于试剂瓶中，用水稀释至5L，混勾。3.6.2标定：称取0.050g金属锑（≥99.99%），精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加人1g硫酸钾（3.1）、30mL硫酸（3.3），沿杯壁吹少量水，加热至冒浓硫酸烟，取下，冷却，加人0.1g硫酸联胺（3.2），沿杯壁吹少量水，继续加热至冒浓硫酸烟到瓶口，取下，冷却，加人5mL磷酸（3.4）.沿杯壁加入50mL水，加热至沸腾，取下，加入30mL盐酸（3.5）、4滴甲基橙溶液（3.7）和4滴亚甲基蓝溶液（3.8），用硫酸铺铵标准滴定溶液滴定至红色消失，出现蓝色为终点，随同做空白试验。硫酸铵标准漓定溶液的实际浓度按式（1）计算：m
60.88X(V-V)X10-
式中：
硫酸铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：金属锑的质量，单位为克（g）；一一标定所消耗的硫酸铺铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：一滴定空白溶液所消耗的硫酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：（1)
YS/T1116.72016
60.88—锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。平行标定4次，其极差不大于5×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。3.7甲基橙溶液（1g/L）。
3.8亚甲基蓝溶液（0.5g/L）。
4试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。5.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
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5.4.1将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中。加人g硫酸钾（3.1）、30mL硫酸（3.3），沿杯壁吹人少量水，加热至冒浓硫酸烟，取下，冷却。5.4.2加入0.1硫酸联胺（3.2），沿杯壁吹人少量水，加热至冒浓硫酸烟到瓶口，取下，冷却。5.4.3加人5mL磷酸（3.4），沿杯壁加入5m工水，加热至沸腾，取下，加入30mL盐酸（3.5）、4滴甲基橙溶液（3.7）和4滴亚甲基蓝溶液（3.8）用硫酸铺铵标准滴定溶液（3.6）滴定至红色消失并出现黄绿色为终点。
分析结果的计算
锑量以质量分数s按式（2)计算，数值以%表示：C(V3-V)X60.88X10-
式中：
硫酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Va
一滴定试料溶液所消耗硫酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：一一滴定空白溶液所消耗硫酸铺铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）；
60.88一锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。2
..（2)
7精密度
重复性
YS/T1116.7—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况应不超过5%。重复性限，按表1数据采用线性内插法求得。
再现性
重复性限
在再现性条件下获得两次独立测定结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
再现性限
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试验报告
试验报告至少应包括以下方面的内容：试样；
使用的标准编号，YS/T1116.7
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象
试验日期。
YS/T1116.7-2016
中华人民共和国有色金属
行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第7部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
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2017年6月第一版
书号：155066·2-31659
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