ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1149.4—2016 锌精矿焙砂化学分析方法 第4部分：可溶硫量的测定 硫酸钡重量法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting — Part 4: Determination of soluble sulfur content — Barium sulfate gravimetric method 2016-07-11 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01 实施 前言 YS/T 1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法； 第2部分：酸溶锌量的测定 Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：可溶硫量的测定 硫酸钡重量法； 第5部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法； 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法； 第7部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为 YS/T 1149 的第4部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、北京有色金属研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、鑫联环保科技股份有限公司。 主要起草人：龙玉瑜、梁莉芳、周益、姜晴、卢美玲、唐碧玉、文艳、李杰、佟伶、王立、谭秀丽、左鸿毅、岳桂仙、丁静煜。 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中可溶硫量的测定，测定范围为0.10%～5%。 2 方法提要 试料中可溶性硫酸盐用沸水浸出后，在微酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、灼烧、称量，由硫酸钡质量计算试样中硫含量。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，以及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 氨水（ρ=0.90 g/mL） 3.3 盐酸（1+1） 3.4 氨水（1+1） 3.5 乙酸钠溶液（100 g/L） 3.6 柠檬酸溶液（200 g/L） 3.7 氯化钡溶液（200 g/L）：称取200 g氯化钡溶于水并定容至1000 mL，过滤后使用。 3.8 氯化钡溶液（20 g/L）：使用前由3.7溶液稀释得到。 3.9 硝酸银溶液（10 g/L）：用于检验氯离子残留。 3.10 甲基橙指示剂（1 g/L） 4 仪器 马弗炉。 5 试样 试样应通过0.100 mm孔筛。 试样预先在105℃±5℃烘1 h，冷却后密封保存。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.50 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 分析步骤 将试料置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热煮沸10 min后过滤，并用热水洗涤残渣。 向滤液中加入乙酸钠溶液和柠檬酸溶液，加入甲基橙指示剂后，用氨水调至黄色，再用盐酸中和至红色并过量3 mL，稀释至300 mL。 煮沸1～2 min后，在搅拌下缓慢加入氯化钡溶液，保温30 min并静置过夜。 过滤沉淀，用热水洗涤至无氯离子反应后，将沉淀连同滤纸转入坩埚中灰化并在800℃马弗炉中灼烧30 min，冷却至室温后称量，反复灼烧至恒重。